TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9289:2012

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH KẼM TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Method for determination of total zinc by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9289:2012 được chuyển đổi từ 10TCN 660-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm b khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9289:2012 do Viện Thổ nhưỡng Nông hóa biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH KẼM TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Method for determination of total zinc by flame atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng kẽm tổng số trong các loại phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 5815:2001, Phân hỗn hợp NPK – Phương pháp thử

3. Nguyên tắc

Chuyển hóa các hợp chất chứa kẽm trong mẫu phân bón về dạng ion hòa tan. Sau đó xác định hàm lượng kẽm bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Thuốc thử

Trong suốt quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác chỉ dùng các thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và tinh khiết phân tích quang phổ. Sử dụng nước khử ion hoặc nước cất từ thiết bị hoàn toàn bằng thủy tinh, phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có cấp tinh khiết tương đương.

4.1. Axit clohydric đặc (HCl), 37%; khối lượng riêng d ~ 1,18 g/ml

Phải sử dụng axit clohydric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.

4.2. Axit nitric đặc (HNO₃), 65%; khối lượng riêng d ~ 1,42 g/ml

Phải sử dụng axit nitric cùng mẻ trong suốt quá trình thử.

4.3. Kẽm (Zn), dạng kim loại nguyên chất (độ tinh khiết tối thiểu là 99,5%)

4.4. Dung dịch cường thủy, hỗn hợp axit clohydric đặc và axit nitric đặc tính theo tỷ lệ thể tích (3/1).

4.5. Dung dịch axit clohydric, pha loãng 1/1 (v/v)

Thêm 500 ml axit clohydric (4.1) vào bình định mức có dung tích 1000 ml đã chứa sẵn 400 ml nước cất, làm nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.6. Dung dịch axit clohydric 10%

Thêm 236,4 ml axit clohydric đặc (4.1) vào bình định mức có dung tích 1000 ml đã chứa sẵn 500 ml nước cất, làm nguội và thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

4.7. Dung dịch axit clohydric 1%, pha loãng từ dung dịch (4.6).

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm gốc tương ứng với nồng độ kẽm 1000 mg/l

4.8.1. Dung dịch tiêu chuẩn kẽm gốc 1000 m/l có sẵn của các nhà sản xuất

4.8.2. Cách pha từ kẽm kim loại

Cân 1,0000 g kẽm (4.3) chính xác đến ± 0,0001 g rồi hòa tan bằng 50 ml axit clohydric (4.5) trong cốc thủy tinh 250 ml có đậy nắp. Sau đó thêm 100 ml nước. Đun sôi nhẹ cho tan hết, làm nguội, chuyển vào bình định mức có dung tích 1000 ml và thêm nước đến vạch mức, lắc đề