TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9284:2012

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Determination of total calcium by flame atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9284:2012 được chuyển đổi từ 10TCN 657-2005 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9284:2012 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN – XÁC ĐỊNH CANXI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Fertilizers – Determination of total calcium by flame atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng canxi tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Phân hủy và chuyển hóa canxi trong mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng canxi trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

4. Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

4.2. Axit clohydric (HCl) đậm đặc, (d = 1,19).

4.3. Axit pecloric (HClO₄) đậm đặc, (d = 1,54).

4.4. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.5. Dung dịch axit clohydric (HCl) 10 %

Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Khuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.6. Dung dịch phân hủy mẫu

Pha hỗn hợp axit nitric (HNO₃) đậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha ngay trước khi sử dụng).

4.7. Lantan clorua (LaCl₃.7H₂O).

4.8. Lantan clorua (LaCl₃), dung dịch 5 %

Cân chính xác 13,37 gam lantan clorua (4.7) hòa tan vào khoảng 60 ml dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) trong bình định mức dung tích 100 ml, lắc đều. Thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều.

4.9. Dung dịch tiêu chuẩn canxi 1000 mg/l

4.10. Dung dịch tiêu chuẩn canxi 100 mg/l

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn canxi 1000 mg/l (4.9) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm khoảng 50 ml dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4). Lắc đều, thêm dung dịch axit clohydric HCl 1 % (4.4) tới vạch định mức. Lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn canxi 100 mg/l.