TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9291:2012

PHÂN BÓN - XÁC ĐỊNH CADIMI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN (KHÔNG NGỌN LỬA)

Fertilizers - Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 9291:2012 được chuyển đổi từ 10 TCN 812-2006 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 2 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9291 : 2012 do Viện Quy hoạch và Thiết kế Nông nghiệp biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

PHÂN BÓN

XÁC ĐỊNH CADIMI TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NHIỆT ĐIỆN (KHÔNG NGỌN LỬA)

Fertilizers - Determination of total cadmium by electrothermal atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định hai phương pháp xác định hàm lượng cadimi tổng số trong phân bón bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử nhiệt điện (không ngọn lửa).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố, thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật về phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Phân hủy và chuyển hóa cadimi trong mẫu phân bón bằng hỗn hợp axit nitric và axit clohydric đậm đặc, xác định hàm lượng cadimi trong dung dịch bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử, sử dụng thiết bị nguyên tử hóa nhiệt điện (lò graphit).

4. Hóa chất và thuốc thử

Trừ khi có quy định khác, trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, (d = 1,40).

4.2. Axit clohydric (HCl), đậm đặc, (d = 1,19).

4.3. Axit pecloic (HClO₄), đậm đặc, (d = 1,54).

4.4. Dung dịch axit clohydric (HCl) 1 %

Lấy 22,6 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan với khoảng 600 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Lắc đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.5. Dung dịch axit clohydric (HCl) 10 %

Lấy 226 ml axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) hòa tan vào khoảng 500 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Khuấy đều. Định mức 1000 ml bằng nước cất.

4.6. Dung dịch phân hủy mẫu

Pha hỗn hợp axit nitric (HNO₃) đậm đặc (4.1) và axit clohydric (HCl) đậm đặc (4.2) theo tỷ lệ 1:3 theo thể tích (pha ngay trước khi sử dụng).

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi 1000 mg/l.

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi 100 mg/l.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn cadimi 1000 mg/l (4.7) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn cadimi 100 mg/l.

4.9. Dung dịch tiêu chuẩn cadimi 10 mg/l.

Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch tiêu chuẩn cadimi 100 mg/l (4.8) cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit clohydric (HCl) 1 % (4.4) tới vạch định mức, lắc đều, thu được dung dịch tiêu chuẩn cadimi 10 mg/l.