10 TCN 660–2005

PHÂN BÓN – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH KẼM TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Fertilisers - Method for determination of total zine by Atomic absorption spectrometry

(Ban hành kèm theo Quyết định số        QĐ/BNN-KHCN, ngày       tháng  năm 2005)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng kẽm tổng số cho các loại mẫu phân bón có chứa kẽm

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

10TCN 301-2005 - Phân bón - Phương pháp lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

10TCN 362-99 – Phân tích phân bón - Phương pháp xác định nguyên tố vi lượng

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo

- Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm)

- Loại mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị  nồng độ ppm là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L). Loại mẫu là chất rắn đơn vị  nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg), hai khái niệm này được dùng tương tự như nhau. Tuỳ theo hàm lượng trong mẫu cao hay thấp, có thể chuyển đổi kết quả đo từ miligam/kilogam sang miligam/100gam hoặc sang đơn vị phần trăm (viết tắt %)

4. Phương pháp xác định hàm lượng kẽm

4.1. Nguyên tắc

Chuyển hoá các hợp chất chứa kẽm trong mẫu thành kẽm hoà tan trong dung dịch, kẽm được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen, xác định hàm lượng kẽm bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng kẽm ở vạch phổ 213,9nm, khe đo 0,7nm, sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết phân tích và tinh khiết quang phổ (PA và SPA)

- Axit clohydric đặc d=1,19 (HCl loại SPA)

- Axit nitric đặc d=1,4 (HNO₃ loại SPA)

- Axit peclohydric đặc (HClO₄ loại PA)

- Kẽm nguyên chất (Zn loại SPA)

- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W,  pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

4.2.2. Thuốc thử

- Hỗn hợp cường thuỷ HNO₃+HCl  tỷ lệ 1:3 (v:v)

Trộn axit nitric đặc với axit clohydric đặc tỷ lệ 1:3 (v:v), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)

- Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl

Lấy 236,4ml axit clohydric đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 0,5lít nước cất siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl

- Dung dịch tiêu chuẩn kẽm 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

Lấy 1,000 gam kẽm nguyên chất (Zn loại SPA), hoà tan bằng 50ml dung dịch HCl tỷ lệ 1:1(v:v), đun nhẹ cho tan hết, để nguội, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml

Sau khi pha phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu