TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1812 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CROM

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng crom khi:

Hàm lượng crom nhỏ hơn 0,5%: theo phương pháp so màu

Hàm lượng crom lớn hơn 0,5%: theo phương pháp chuẩn độ điện thế.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP SO MÀU

2.1. Nguyên tắc

Oxy hóa difenylacacbazit bằng crom (VI) trong môi trường axit sunfuric và đo cường độ màu tím đỏ của hợp chất tạo thành.

Sắt, niken, mangan và các nguyên tố khác cản trở việc xác định được tách loại bằng natri cacbonat.

2.2. Thiết bị và hóa chất

Máy so màu và các phụ tùng kèm theo.

Axit clohydric (d = 1,19);

Axit nitric (d = 1,40);

Axit sunfuric (d = 1,84);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch pha loãng (1 : 1) và (1 : 4);

Kali pemanganat, dung dịch 1 %;

Natri cacbonat khan, dung dịch 20 %;

Rượu etylic nguyên chất;

Difenylacacbazit, dung dịch 1%: hòa tan 1 g difenylacacbazit trong 100 ml axeton tinh khiết. Dung dịch sử dụng khi mới pha;

Kali bicromat, cách chuẩn bị như sau:

Dung dịch A: hòa tan 0,2829 g kali bicromat mới kết tinh lại và làm khô ở 170^oC đến khối lượng không đổi vào 200 ml nước. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. 1 ml dung dịch chứa 0,0001 g crom;

Dung dịch B: lấy 100 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc kỹ, 1 ml dung dịch chứa 0,00001 g crom.

2.3. Cách tiến hành

Cân 0,2 g mẫu vào bình nón dung tích 100 ml. Thêm vàođó 10 ml axit clohidric; đun nóng để hòa tan mẫu. Cẩn thận nhỏ từng giọt axit nitric đến khi ngừng sủi bọt; cho dư 2 - 3 ml; đun tiếp để đuổi nitơ oxit. Làm lạnh dung dịch, thêm 5 ml axit sunfuric (1 : 1) bốc hơi đến xuất hiện khói trắng.

Làm lạnh dung dịch, thêm 25 - 30 ml nước, đun nóng để hòa tan muối. Rót vào dung dịch đang nóng 2 - 3 ml dung dịch kali pemanganat (dung dịch kali pemanganat đã được đun sôi trước) tiếp tục đun đến lắng kết tủa mangan dioxyt. Pha loãng dung dịch bằng 40 - 50 ml nước; cẩn thận thêm từng lượng nhỏ 30 ml dung dịch natri cacbonat. Làm lạnh kết tủa và dung dịch rồi chuyển vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Lọc dung dịch qua hai lớp giấy lọc định lượng chảy nhanh vào bình khô; bỏ phần dung dịch lọc dầu.

Lấy 25 ml dung dịch lọc thu được (khi hàm lượng crom từ 0,01 - 0,06%) hoặc 5 ml (khi hàm lượng crom từ 0,06 - 0,30 %) cho vào bình định mức dung tích 100 ml. Thêm vào đó 3 ml axit sunfuric (1 : 4); để nguội. Thêm 5 ml dung dịch difenylacacbazit, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. Sau 5 phút đo mật độ quang của dung dịch trong cuvet có chiều dày thích hợp ở vùng truyền sóng 536 nm (kính màu lục). Lấy dung dịch thí nghiệm trắng làm dung dịch so sánh. Hàm lượng crom trong mẫu được tính theo phương pháp đường chuẩn.

2.4. Xây dựng đường chuẩn

Cho vào 6 bình định mức dung tích 250 ml lần lượt: 2; 4; 6; 8; 10; 12 ml dung dịch tiêu chuẩn B; tương ứng với 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 và 0,06 % crom khi lượng cân mẫu là 0,2 g và phần dung dịch lấy ra là 25 ml. Thêm nước vào các bình đến vạch, lắc đều.

Từ mỗi bình trên lấy ra 25 ml và chuyển sang 6 bình định mức dung tích 100 ml. Thêm vào mỗi bình 3 ml axit sunfuric (1 : 4); 5 ml dung dịch difenylacacbazit; lắc đều; thêm nước đến vạch, lại lắc đều. Tiếp tục tiến hành như đã trình bày ở phần 2.3.

Chuẩn bị dung dịch so sánh: cho vào bình định mức dung tích 100 ml 25 - 30 ml nước, 3 ml axit sunfuric (1 : 4); 5 ml dung dịch difenylacacbazit; thêm nước đến vạch, lắc đều. Tiếp tục tiến hành như phần 2.3.

Từ hàm lượng crom và mật độ quang tương ứng vẽ đường chuẩn.

2.5. Cách tính kết quả

Khi hàm lượng crom từ 0,01 - 0,06 % (lượng cân là 0,2 gam; phần dung dịch lấy ra là 25 ml) hàm lượng crom trong mẫu tìm theo đường chuẩn.

Khi hàm lượng crom từ 0,06 đến 0,30 % (lượng cân là 0,2 gam, phần dung dịch lấy ra là 5 ml) lấy hàm lượng crom tìm theo đường chuẩn rồi nhân với 5.

Khi hàm lượng crom trên 0,30% (lượng cân là 0,1 g, phần dung dịch lấy ra là 5 ml) lấy hàm lượng crom tìm được theo đường chuẩn rồi nhân với 10.

3. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ ĐIỆN THẾ

3.1. Nguyên tắc

Oxy hóa crom (III) bằng amoni pesunfat có bạc nitrat làm xúc tác trong môi trường axit đến cr