PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NIKEN
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng niken:
Lớn hơn 0,2% - theo phương pháp khối lượng;
Nhỏ hơn 0,2% và hàm lượng đồng không quá 1 % - theo phương pháp so màu.
Theo TCVN 1811 - 76.
2.1. Nguyên tắc
Kết tủa niken bằng dimetylaglyoxim trong dung dịch amoni hydroxyt, sấy, cân kết tủa và tính chuyển sang niken. Nếu hàm lượng đồng trên 0,5% thì tách loại bằng hydro sunfua. Oxy hóa coban có trong mẫu bằng amoni pesunfat; tách loại các nguyên tố cản trở khác bằng axit tatric.
2.2. Hóa chất
Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1: 1); (1: 4); (1: 10);
Axit nitric (d = 1,40), dung dịch (1: 1);
Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1: 1); (1: 4);
Axit flohidric, dung dịch 40%;
Amoni hydroxyt (d = 0,91);
Natri hydroxyt, dung dịch 10%;
Axit tatric, dung dịch 500 g/l;
Amoni pesunfat, dung dịch 20 %;
Dimetylaglyoxim, dung dịch, cách chuẩn bị như sau: hòa tan 10 g dimetylaglyoxim trong 1 lít etanola 96 %; lọc dung dịch trước khi dùng:
Kali pirosunfat;
Amoni clorua, dung dịch bão hòa.
2.3. Cách tiến hành
2.3.1. Mẫu không chứa vonfam, coban và chứa ít hơn 0,5 % đồng
Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1:
Bảng 1
Hàm lượng niken, % | Lượng cân mẫu, g |
Trên 0,2 đến 2,0 | 2,0 |
» 2,0 » 4,0 | 1,0 |
» 4,0 » 10,0 | 0,5 |
» 10,0 » 30,0 | 0,2 |
Cho vào cốc dung tích 400 ml. Thêm 30 ml axit clohidric (1: 1); đun nóng đến tan mẫu. Thêm từng giọt axit nitric (1: 1) đến khi dung dịch ngừng sủi bọt. Tiếp tục đun, bốc hơi dung dịch đến khô. Tẩm ướt cặn khô bằng axit clohidric (d = 1,19); lại bốc hơi đến khô để loại axit nitric; tiếp tục đun nóng đến 140oC. Nếu hàm lượng silic chứa trong mẫu lớn (trên 4%) thì sấy cặn khô ở nhiệt độ 130oC trong 1 giờ. Để nguội. Hòa tan cặn khô trong 10 ml axit clohydric (1: 1); đun nhẹ dung dịch. Pha loãng dung dịch bằng nước nóng (60-70oC) đến thể tích 100 - 150 ml; đun sôi. Lọc kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa và giấy lọc ba lần bằng axit clohidric nóng (1: 10) và bằng nước nóng đã được axit hóa bằng axit clohydric (1: 100) đến hết ion sắt (thử lại bằng amoni thioxianat). Cho kết tủa và giấy lọc vào chén platin, sấy, tro hóa. Nếu kết tủa trong chén có màu, phải tách loại silic bằng axit flohidric và axit sunfuric, sau đó nung chảy cặn với pirosunfat. Hòa tan khối nung chảy bằng nước, thêm vài giọt axit clohidric (1: 1); lọc. Dung dịch lọc thu được gộp chung với dung dịch đầu.
Thêm vào dung dịch nhận được 40 ml axit tatric 500 g/l. Nhỏ giọt amoni hydroxyt đến có phản ứng kiềm yếu. Pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 300 hay 400 ml, tương ứng với hàm lượng niken. Axit hóa dung dịch đến có phản ứng axit yếu bằng axit clohidric (1: 4) (thử bằng chỉ thị metyla đỏ). Đun dung dịch đến khoảng 50oC; thêm 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim. Sau đó vừa khuấy vừa nhỏ giọt amoni hydroxyt (d = 0,91) đến khi có mùi (hoặc chuyển màu giấy chỉ thị congo hay giấy quỳ). Khi kết tủa đã lắng, thêm tiếp vài giọt thuốc thử để kiểm tra xem kết tủa đã hoàn toàn chưa. Nếu không xuất hiện kết tủa mới, để lắng kết tủa ở nhiệt độ không lớn hơn 60oC trong 1 giờ. Lọc kết tủa trên giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa bằng nước nóng (60oC) đến hết ion sắt.
Hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng axit clohidric (1: 1) nóng; pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 200-400 ml. Thêm vào đó 5 ml axit tatric; 10 - 25 ml dung dịch dimetylaglyoxim; tiến hành kết tủa niken lần thứ hai. Để lắng kết tủa ở nhiệt độ không quá 60oC trong 1 giờ.
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5345:1991 (ST SEV 5279-85) về Thép - Phương pháp kim tương đánh giá tổ chức tế vi của thép tấm và băng từ thép kết cấu không hợp kim hóa do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 385:1970 về Vật đúc bằng gang xám - Sai lệch cho phép về kích thước và khối lượng - Lượng dư cho gia công cơ
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5016:1989 về Vật đúc bằng gang cầu - Yêu cầu kỹ thuật do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2361:1978 về Gang đúc lò cao do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3941:1984 về Thép - Phương pháp xác định độ thấm tôi do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 13Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 14Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1Quyết Định 437-KHKT/QĐ năm 1976 Ban hành 46 tiêu chuẩn Nhà nước về động cơ ô-tô – máy kéo; mối ghép then hoa; bánh răng; thủy lực khí nén; gang thép; thép dụng cụ; ống, dây kim loại; phay đất; công tắc; đui đèn; trường thạch; chai lọ đựng thuốc uống; bao tay bảo hộ lao động và thuật ngữ kỹ thuật nhiệt đới của Chủ nhiệm Uỷ Ban Khoa Học và Kỷ Thuật Nhà Nước
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5345:1991 (ST SEV 5279-85) về Thép - Phương pháp kim tương đánh giá tổ chức tế vi của thép tấm và băng từ thép kết cấu không hợp kim hóa do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 385:1970 về Vật đúc bằng gang xám - Sai lệch cho phép về kích thước và khối lượng - Lượng dư cho gia công cơ
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5016:1989 về Vật đúc bằng gang cầu - Yêu cầu kỹ thuật do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2361:1978 về Gang đúc lò cao do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 3941:1984 về Thép - Phương pháp xác định độ thấm tôi do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1811:1976 về Gang thép - Quy định chung - Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 13Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 14Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 15Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 16Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 17Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1813:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng niken - Phương pháp phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- Số hiệu: TCVN1813:1976
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 04/12/1976
- Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo:
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực