PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG MOLIPDEN
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích, xác định hàm lượng molipden :
a) Từ 0,5 đến 6% theo phương pháp khối lượng, cho các loại thép không chứa vonfam ;
b) Từ 0,1 đến 6% theo phương pháp so màu, cho các loại thép chứa vonfam.
Theo TCVN 1811 - 76.
2.1. Nguyên tắc
Tách molipden khỏi sắt, niken, crom, titan và các nguyên tố khác bằng natri hydroxyt. Chuyển molipden vào dạng kết tủa chì molipdat bằng chì axetat và kết thúc bằng phương pháp khối lượng.
2.2. Hóa chất
Axit clohidric (d = 1,19) ; dung dịch (1 : 1) ; (1 : 3) ;
Axit nitric (d = 1,40) ;
Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1 : 100) ;
Axit flohidric, dung dịch 40% ;
Natri hydroxyt, dung dịch 10% và 20% ;
Amoni axetat, dung dịch 50% ;
Chì axetat, dung dịch 2% ;
Kali pirosunfat ;
Metyla đỏ, dung dịch 0,1% pha loãng (1 : 1) ;
Natri sunfit, dung dịch 20% ;
Amoni nitrat, dung dịch 2,5%.
2.3. Cách tiến hành
Lấy lượng cân mẫu theo như bảng 1 :
Bảng 1
Hàm lượng molipden, % | Lượng cân mẫu, g |
Từ 0,5 đến 2,0 | 1,0 |
» 2,0 » 4,0 | 0,5 |
» 4,0 » 6,0 | 0,25 |
cho vào cốc dung tích 250 - 300 ml. Thêm 30 - 40 ml axit clohidric (1 : 1) ; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ ; đun nóng đến hòa tan mẫu. Sau đó cẩn thận thêm từng giọt axit nitric đến khi dung dịch ngừng sủi bọt ; đun tiếp để đuổi nitơ oxit. Để nguội dung dịch. Thêm 10 ml axit sunfuric (d = 1,84) bốc hơi đến xuất hiện khói trắng của lưu huỳnh trioxit. Để nguội. Rửa thành cốc và mặt kính đồng hồ bằng nước, cô tiếp đến xuất hiện khói trắng. Lại làm lạnh dung dịch ; rửa thành cốc và mặt kính đồng hồ bằng nước. Thêm 80 - 100 ml nước và đun tiếp đến hòa tan muối. Lọc kết tủa axit silic qua giấy lọc định lượng chảy nhanh. Rửa kết tủa 2 - 3 lần bằng axit sunfuric (1 : 100) nước rửa gộp chung với dung dịch lọc và giữ lại. Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén platin, sấy, tro hóa và nung ở 900 - 1000oC. Thấm ướt kết tủa trong chén bằng 2 - 3 giọt nước ; thêm 2 - 3 ml axit sunfuric (1 : 4) ; 3 - 5 ml axit flohidric, cô tiếp đến khi bốc khói trắng. Nung chảy cặn còn lại với 2 - 3 g kali pirosunfat. Hòa tan hỗn hợp chất chảy trong 20 - 30 ml axit clohidric (1 : 3). Gộp chung dung dịch nhận được với dung dịch lọc thu được ở trên. Nếu thép chứa vanadi, crom, thì thêm vào dung dịch 25 ml natri sunfit 20%, khuấy đều. Trung hòa dung dịch bằng natri hydroxyt 20% và khuấy đều đến khi bắt đầu xuất hiện kết tủa các hydroxyt kim loại. Đun nóng dung dịch đến 80 - 90oC. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 500 ml có chứa sẵn 100 ml dung dịch natri hydroxyt 20% đã đun sôi.
Làm lạnh bình dưới vòi nước chảy ; thêm nước đến vạch, lắc đều, để lắng 1 - 2 giờ. Lọc dung dịch qua giấy lọc định lượng chảy nhanh vào bình định mức dung tích 250 ml (bỏ phần dung dịch lọc đầu). Lấy ra 250 ml dung dịch lọc, chuyển vào cốc dung tích 400 - 500 ml. Cho vào đó 2 - 3 giọt metyla đỏ, thêm axit clohidric (1 : 1) đến khi chỉ thị chuyển sang màu đỏ, cho dư 2 ml. Đun sôi dung dịch 15 - 20 phút ; thêm 30 ml dung dịch amoni axetat 50% ; 12 ml dung dịch chì axetat 2% (khi hàm lượng molipden đến 5 mg) hoặc25 ml (khi hàm lượng molipden đến 10 mg). Tiếp tục đun sôi 10 - 15 phút ; để lắng 12 giờ và lọc qua hai lớp giấy lọc định lượng chảy chậm. Rửa kết tủa 8 - 10 lần bằng amoni nitrat. Chuyển giấy lọc và kết tủa vào chén sứ đã nung và cân trước. Sấy, tro hóa và nung ở 450 - 500oC đến khối lượng không đổi. Để nguội trong bình hút ẩm, cân.
2.4. Cách tính kết quả
Hàm lượng molipden trong mẫu (Mo), tính bằng phần trăm (%), theo công thức :
Mo = . 100,
trong đó :
G1 - khối
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1815:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng photpho - Phương pháp phân tích hóa học
- 1Quyết Định 437-KHKT/QĐ năm 1976 Ban hành 46 tiêu chuẩn Nhà nước về động cơ ô-tô – máy kéo; mối ghép then hoa; bánh răng; thủy lực khí nén; gang thép; thép dụng cụ; ống, dây kim loại; phay đất; công tắc; đui đèn; trường thạch; chai lọ đựng thuốc uống; bao tay bảo hộ lao động và thuật ngữ kỹ thuật nhiệt đới của Chủ nhiệm Uỷ Ban Khoa Học và Kỷ Thuật Nhà Nước
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1811:1976 về Gang thép - Quy định chung - Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1815:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng photpho - Phương pháp phân tích hóa học
- 13Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1817:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng molipden - Phương pháp phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- Số hiệu: TCVN1817:1976
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 04/12/1976
- Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo:
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực