PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng silic:
Theo phương pháp khối lượng pecloric đối với các loại gang thép có hàm lượng vonfam nhỏ hơn 1%;
Theo phương pháp khối lượng clohidric đối với các loại gang thép có hàm lượng vonfam lớn hơn 1% và gang thép chứa niobi, molipden, tantan.
Theo TCVN 1811 - 76.
2. PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG PECLORIC
2.1. Nguyên tắc
Hòa tan mẫu trong axit nitric hoặc hỗn hợp axit nitric-clohidric. Cô axit silic từ dung dịch với axit pecloric. Xác định silic trong dạng silic dioxyt.
2.2. Hóa chất
Axit pecloric, dung dịch 60 - 70%;
Axit nitric (d = 1,40), dung dịch (3: 5);
Axit clohidric (d = 1,19), dung dịch (1: 10);
Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1: 3);
Axit flohidric, dung dịch 40%;
Kali sunfoxianua, dung dịch 5%;
Kali natri cacbonat.
2.3. Cách tiến hành
2.3.1. Gang thép không chứa molipden, niobi, tantan
Lấy lượng cân mẫu theo bảng 1:
Bảng 1
Hàm lượng silic, % | Lượng cân mẫu, g |
Đến 0,2 | 5 |
Trên 0,2 » 0,5 | 3 |
» 0,5 » 1,0 | 2 |
» 1,0 | 1 |
cho vào cốc dung tích 400 ml. Hòa tan mẫu bằng 40 ml axit nitric (d = 1,40) đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ (nếu mẫu khó tan, tiếp tục thêm 10 - 15 ml axit clohidric (d = 1,19). Sau khi mẫu tan, lấy mặt kính đồng hồ ra, cho vào cốc 20-50 ml axit pecloric; cô dung dịch đến xuất hiện khói trắng (khi phân tích những loại gang thép chứa trên 1% silic thì cô dung dịch với axit pecloric hai lần). Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ, đun tiếp 15-20 phút để axit pecloric đọng lại chảy xuống theo thành cốc. Để nguội, cho vào cốc 125 ml nước nóng, khuấy đều đến tan muối, dùng đũa thủy tinh dầm nhỏ các cục muối.
Lọc ngay kết tủa qua giấy lọc định lượng chảy vừa. Rửa kết tủa và giấy lọc bằng dung dịch axit clohidric nóng (1: 10) đến hết sắt (thử bằng dung dịch kali sunfoxianua); rửa lại bằng nước nóng. Cho kết tủa và giấy lọc vào chén cân platin; sấy khô. Cẩn thận đốt cháy giấy lọc, nung ở nhiệt độ 1000-1100oC trong 30 phút. Lấy ra, để nguội trong bình hút ẩm, cân.
Tẩm ướt kết tủa bằng 3 - 5 giọt axit sunfuric (1: 3), thêm 1 - 5 ml axit flohidric; cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxyt; nung lại ở nhiệt độ 1000 - 1100oC đến khối lượng không đổi, cân.
2.3.2. Gang thép chứa hàm lượng vonfam thấp
Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Tiến hành nung lần thứ hai, sau khi cô với axit flohidric đến hết khói trắng, ở nhiệt độ không quá 800oC.
2.3.3. Gang thép chứa niobi, titan, tantan
Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Sau đó tẩm ướt kết tủa nhận được bằng 1 - 2 ml axit sunfuric (1: 3); thêm 1 - 5 ml axit flohidric, cô đến hết khói trắng của lưu huỳnh trioxyt. Nung lại ở nhiệt độ 1000 - 1100oC đến khối lượng không đổi, cân.
2.3.4. Gang thép chứa hàm lượng vonfam cao, đồng thời chứa xiriconi, titan, nhôm
Tiến hành phân tích như đã trình bày ở phần 2.3.1 đến khi thu được kết quả nung lần đầu. Trộn đều kết tủa với 10 phần kali-natri cacbonat; phủ thêm một lớp lên trên. Đậy nắp chén, đưa vào lò nung. Lúc đầu nung ở nhiệt độ thấp, sau từ từ nâng nhiệt độ lên nóng đỏ; nung ở nhiệt độ này 5 phút. Lấy ra, để nguội. Chuyển chén vào cốc dung tích 600 ml có chứa sẵn 200 ml nước; đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ. Cẩn thận thêm axit clohidric (d = 1,19) đến có phản ứng axit. Rửa chén và nắp, lấy ra khỏi cốc, cô dung dịch đến khô, tiếp tục cô khô ở 135oC trong 1 giờ. Làm nguội cốc, tẩm ướt muối bằng 20 ml axit clohidric (d = 1,19); thêm 60
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 1Quyết Định 437-KHKT/QĐ năm 1976 Ban hành 46 tiêu chuẩn Nhà nước về động cơ ô-tô – máy kéo; mối ghép then hoa; bánh răng; thủy lực khí nén; gang thép; thép dụng cụ; ống, dây kim loại; phay đất; công tắc; đui đèn; trường thạch; chai lọ đựng thuốc uống; bao tay bảo hộ lao động và thuật ngữ kỹ thuật nhiệt đới của Chủ nhiệm Uỷ Ban Khoa Học và Kỷ Thuật Nhà Nước
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1811:1976 về Gang thép - Quy định chung - Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1814:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng silic - Phương pháp phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- Số hiệu: TCVN1814:1976
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 04/12/1976
- Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo:
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực