TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 1821 - 76

GANG THÉP

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CÁCBON TỔNG SỐ

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích để xác định hàm lượng cacbon :

Lớn hơn 0,1% - theo phương pháp thể tích khí ;

Nhỏ hơn 0,1% theo phương pháp thể tích khí dùng microburet.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

Theo TCVN 1811 - 76.

2. PHƯƠNG PHÁP THỂ TÍCH KHÍ

2.1. Nguyên tắc

Đốt mẫu trong dòng oxy ở nhiệt độ thích hợp. Hấp thụ khí cacbonic tạo thành bằng kali hydroxit. Từ hiệu số đo trước và sau khi hấp thụ cùng với nhiệt độ và áp suất của khí, tính ra hàm lượng cacbon trong mẫu.

2.2. Thiết bị, dụng cụ và hóa chất

2.2.1. Thiết bị và dụng cụ

Xác định hàm lượng cacbon tổng số bằng thiết bị như sơ đồ 1 :

1. Bình chứa oxy tinh khiết ;

2. Đồng hồ và van điều chỉnh oxy ;

3. Bình rửa bằng thủy tinh, dung tích 250 ml, chứa dung dịch kali hydroxyt ;

4. Lò điện, bảo đảm nhiệt độ đến 1400^o C ;

5. Biến thế để điều chỉnh nhiệt độ lò ;

6. Pin nhiệt điện, được nối với đồng hồ điện để kiểm tra nhiệt độ lò ;

7. Ống sứ không tráng men, hai đầu nút kín bằng cao su mềm ;

8. Thuyền sứ không tráng men. Trước khi dùng thuyền phải nung ở nhiệt độ đốt mẫu ; bảo quản trong bình hút ẩm ;

9. Ồng thủy tinh chứa đầy bông thủy tinh để cản oxit sắt v.v... ;

10. Bình rửa bằng thủy tinh chứa dung dịch axit cromic trong axit sunfuric để hấp thụ khí lưu huỳnh dioxit sinh ra khí đốt mẫu ;

11. Ống làm lạnh ;

12. Khóa thủy tinh ba nhánh ;

13. Ống đo khí có thước chia đến 0,005 %, dung tích 450 - 500 ml ;

14. Nhiệt kế để đo nhiệt độ hỗn hợp khí, chia độ đến 0,5^o C ;

15. Bình thăng bằng, dung tích 750 ml ;

16. Bình hấp thụ, đựng dung dịch kali hydroxyt, dung tích 750 ml ;

Cặp hoặc dây móc bằng hợp kim chịu nhiệt, dùng để đưa thuyền sứ ra vào lò ;

Áp kế để đo áp suất khí.

2.2.2. Hóa chất

Kali hydroxyt, dung dịch 400 g/l : hòa tan 400 g kali hydroxyt trong 1 lít nước ;

Dung dịch trong bình thăng bằng : 200 g natri clorua trong 1 lít nước, 1 ml axit sunfuric (d = 1,84) ; 2 ml metyla đỏ 1 g/l ;

Axit cromic, dung dịch : hòa tan 4 g crom oxit trong 12 ml nước. Thêm vào đó 60 ml axit sunfuric (d = 1,84) ;

Chất trợ dung : đồng điện phân ; thiếc ; hoặc sắt tinh khiết không chứa cacbon. Lượng chứa cacbon trong các chất trợ dung phải thấp hơn 0,1 % so với sai số cho phép đối với hàm lượng cacbon.

2.3. Cách tiến hành

2.3.1. Chuẩn bị thiết bị

Trước khi tiến hành đốt mẫu thí nghiệm, phải kiểm tra độ kín của thiết bị ; đo nhiệt độ lò để bảo đảm 1200 - 1390^oC. Thông khí oxy 2 phút để loại bỏ các tạp chất hữu cơ. Đốt mẫu tiêu chuẩn để kiểm tra tổng hợp.

Trước khi đẩy thuyền mẫu vào lò, ống đo khí và nhánh trái của bình hấp thụ phải chứa đầy dung dịch tới phao. Các khóa, van của thiết bị ở vị trí đóng kín tuyệt đối.

2.3.2. Tiến hành phân tích

Tùy theo hàm lượng cacbon trong từng loại mẫu ; lấy lượng cân mẫu và chất trợ dung theo bảng 1 :

Bảng 1