PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG
Tiêu chuẩn quy định phương pháp xác định hàm lượng đồng :
a) Từ 0,01 đến 0,5% theo phương pháp chiết thế so màu ;
b) Từ 0,1 đến 1% theo phương pháp khối lượng.
1.1. Theo TCVN 1811 - 76.
1.2. Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất hai lần.
2. PHƯƠNG PHÁP CHIẾT THẾ SO MÀU
2.1. Thiết bị và hóa chất
Máy so màu quang điện và các phụ tùng kèm theo.
Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch (1 : 4) ;
Axit nitric (d = 1,40) ;
Axit axetic, dung dịch (1 : 3) ;
Axit tatric, dung dịch 10%, trong nước ;
Amoni hydroxyt, dung dịch 25% và dung dịch pha loãng (1 : 1) ;
Chì axetat, dung dịch 1% trong axit axetic (1 : 3) ;
Clorofom hoặc cacbon tetraclorua ;
Natri dietyladithiocacbamat ;
Kali xianua, dung dịch 5% ;
Kali nitrat, dung dịch 10% ;
Crezon đỏ, dung dịch 0,1% trong rượu etylic ;
Chì dietyladithiocacbamat trong clorofom, cách chuẩn bị như sau : cho vào phễu chiết dung tích 100 ml lần lượt 2 ml dung dịch chì axetat, 1 ml kali nitrat, 1ml kali xianua, lắc đều, thêm 2 ml natri dietyladithiocacbamat ; hòa tan kết tủa trắng tạo thành trong 50 ml clorofom. Tách lớp hữu cơ vào phễu chiết khác, vứt bỏ phần nước. Rửa lớp hữu cơ bằng nước hai hay ba lần. Lọc dung dịch chì dietyladithiocacbamat trong clorofom qua phễu và giấy lọc định lượng chảy nhanh, khô, vào bình khô màu tối có nút mài.
Dung dịch đồng tiêu chuẩn :
Dung dịch A : hòa tan 0,50 g đồng kim loại trong 20 ml axit nitric trên bếp điện. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 0,0005 g đồng.
Dung dịch B : lấy chính xác 50 ml dung dịch A cho vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến vạch, lắc đều. 1 ml dung dịch chứa 0,00005 g đồng.
2.2. Cách tiến hành
Cân 0,25 - 0,5 g mẫu cho vào bình nón dung tích 100 ml. Thêm 15 ml axit sunfuric (1 : 4), đun nóng nhẹ để hòa tan mẫu. Sau đó thêm từng giọt axit nitric (d = 1,40) đến ngừng sủi bọt. Đun tiếp để đuổi nitơ oxit. Để nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml ; thêm nước đến vạch, lắc kỹ.
Lấy chính xác 10 - 20 ml dung dịch trên (chứa không lớn hơn 0,5 mg đồng) cho vào cốc dung tích 100 ml. Thêm vào đó 10 ml axit tatric ; khuấy đều ; thêm 3 giọt crezon đỏ. Trung hòa dung dịch bằng amoni hydroxyt (1 : 1) đến màu tím đỏ, cho dư 10 ml. Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích 100 ml ; thêm 10 ml chì dietyladithiocacbamat trong clorofom. Lắc phễu một phút rưỡi và để lắng nửa phút. Chiết lớp hữu cơ vào bình định mức dung tích 25 ml. Sau đó lại thêm vào phễu chiết 10 ml chì dietyladithiocacbamat, chiết lại lần thứ hai cũng vào bình định mức 25 ml trên, thêm clorofom đến vạch. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm và phễu khô vào cuvet thích hợp (đậy nắp cuvet). Đo ngay cường độ màu với kính lọc chàm có độ truyền sóng cực đại ở 430 nm.
Dung dịch so sánh được chuẩn bị như sau : cho vào bình nón dung tích 100 ml 15 ml axit sunfuric (1 : 4), đun nóng. Thêm vài giọt axit nitric (d = 1,40) và tiếp tục như đã trình bày ở mục 2.2.
2.3. Xây dựng đường chuẩn
Cho vào các cốc dung tích 100 ml lần lượt 0,00, 2,00, 4,00, 6,00, 8,00, 10,00 ml dung dịch tiêu chuẩn B, tương ứng với 0,00 ; 0,0001 ; 0,0002 ; 0,0003 ; 0,0004 ; 0,0005 g đồng. Cho vào mỗi cốc 10 ml axit tatric ; 3 giọt crezon đỏ ; trung hòa dung dịch bằng amoni hydroxyt (1 : 1) ; tiếp
Để xem đầy đủ nội dung Tiêu chuẩn/Quy chuẩn và sử dụng toàn bộ tiện ích của Hệ Thống Pháp Luật vui lòng lựa chọn và đăng ký gói cước.
Nếu bạn là thành viên. Vui lòng ĐĂNG NHẬP để tiếp tục.
- 1Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1814:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng silic - Phương pháp phân tích hóa học
- 11Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1815:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng photpho - Phương pháp phân tích hóa học
- 1Quyết Định 437-KHKT/QĐ năm 1976 Ban hành 46 tiêu chuẩn Nhà nước về động cơ ô-tô – máy kéo; mối ghép then hoa; bánh răng; thủy lực khí nén; gang thép; thép dụng cụ; ống, dây kim loại; phay đất; công tắc; đui đèn; trường thạch; chai lọ đựng thuốc uống; bao tay bảo hộ lao động và thuật ngữ kỹ thuật nhiệt đới của Chủ nhiệm Uỷ Ban Khoa Học và Kỷ Thuật Nhà Nước
- 2Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1811:1976 về Gang thép - Quy định chung - Phương pháp chuẩn bị mẫu để phân tích hóa học do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 3Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1812:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng crom do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 4Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1813:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng niken do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 5Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1814:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng silic do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 6Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1815:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng photpho do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 7Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1816:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng coban do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 8Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1817:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng molypđen do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 9Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1819:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng mangan do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 10Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1820:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng lưu huỳnh do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 11Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1821:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng cacbon tổng số do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- 12Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1814:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng silic - Phương pháp phân tích hóa học
- 13Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1815:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng photpho - Phương pháp phân tích hóa học
- 14Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1818:2009 về Thép và gang - Xác định hàm lượng đồng - Phương pháp phân tích hóa học
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 1818:1976 về Gang thép - Phương pháp phân tích hóa học - Xác định hàm lượng đồng do Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước ban hành
- Số hiệu: TCVN1818:1976
- Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
- Ngày ban hành: 04/12/1976
- Nơi ban hành: Ủy ban Khoa học và Kỹ thuật Nhà nước
- Người ký: ***
- Ngày công báo: Đang cập nhật
- Số công báo: Đang cập nhật
- Ngày hiệu lực: 05/11/2024
- Tình trạng hiệu lực: Ngưng hiệu lực