TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9519-1:2012

EN 1988-1:1998

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH SULFIT- PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP MONIER-WILLIAMS ĐÃ ĐƯỢC TỐI ƯU HÓA

Foodstuffs - Determination of sulfite - Part 1:Optimized Monier - Williams method

Lời nói đầu

TCVN 9519-1:2012 hoàn toàn tương đương với EN 1988-1:1998;

TCVN 9519-1:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13

Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Lời giới thiệu

Sulfit có thể được dùng để bảo quản thực phẩm. Để giảm thiểu ảnh hưởng không tốt đến sức khỏe, nhiều quốc gia đã quy định việc sử dụng sulfit trong thực phẩm. Do đó, cần thiết phải xây dựng một số phương pháp phân tích để phát hiện sự có mặt và xác định hàm lượng của sulfit các loại thực phẩm khác nhau.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH SULFIT - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP MONIER-WILLIAMS ĐÃ ĐƯỢC TỐI ƯU HÓA

Foodstuffs - Determination of sulfite - Part 1:Optimized Monier - Williams method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất để xác định hàm lượng sulfit, được biểu thị bằng lưu huỳnh dioxit (SO₂) trong thực phẩm có chứa hàm lượng sulfit ít nhất 10 mg/kg. Phương pháp này có thể áp dụng được khi có mặt các hợp chất lưu huỳnh bay hơi khác.

Tiêu chuẩn này không áp dụng được đối với bắp cải, tỏi khô, hành khô, gừng, tỏi tây và protein đậu tương[1]⁾. Tiêu chuẩn này cho kết quả dương tính giả đối với protein đậu tương.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Nguyên tắc

Xác định sulfit tự do cùng với phần sulfit liên kết sinh ra (như các sản phẩm bổ sung carbonyl) trong thực phẩm. Phần mẫu thử được gia nhiệt với dung dịch axit clohydric đối lưu để chuyển sulfit thành lưu huỳnh dioxit. Dòng nitơ được đưa vào dưới bề mặt dung dịch đối lưu để đẩy lưu huỳnh dioxit qua sinh hàn được làm lạnh bằng nước và có bầu gắn vào sinh hàn, để đi vào dung dịch hydro peroxit, ở đó lưu huỳnh dioxit oxi hóa thành axit sulfuric. Axit sulfuric tạo thành được chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxit chuẩn. Hàm lượng sulfit liên quan trực tiếp đến axit sulfuric được tạo thành, xem [1], [2].

4 . Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước loại 3 được quy định trong TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1. Axit clohydric, nồng độ c(HCl) = 4 mol/l.

Đối với mỗi phép phân tích, chuẩn bị 90 ml dung dịch bằng cách cho cẩn thận 30 ml axit clohydric đậm đặc (36 %) vào 60 ml nước và trộn. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày sử dụng.

4.2. Dung dịch chuẩn natri hydroxit, c(NaOH) = 0,010 mol/l.

4.3. Chất chỉ thị đỏ metyl.

Hòa tan 250 mg đỏ metyl trong 100 ml etanol.

4.4. Dung dịch hydro peroxit, j(H₂O₂) = 3 % thể tích.

Ngay trước khi sử dụng, thêm 3 giọt chất chỉ thị đỏ metyl và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn natri hyđroxit (4.2) đến điểm kết thúc màu vàng. Nếu thêm quá điểm kết thúc thì chuẩn bị lại.

4.5. Etanol <