TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9525:2012

EN 13805:2002

THỰC PHẨM - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT

Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion

Lời nói đầu

TCVN 9525:2012 hoàn toàn tương đương với EN 13805:2002;

TCVN 9525:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - PHÂN HỦY MẪU BẰNG ÁP LỰC ĐỂ XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT

Foodstuffs - Determination of trace elements - Pressure digestion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân hủy mẫu thực phẩm bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết. Phương pháp này đã được thử nghiệm kết hợp với kỹ thuật hấp thụ nguyên tử (ngọn lửa, lò graphit, hydrua hóa, hóa hơi lạnh), phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS). Kỹ thuật quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cảm ứng cao tần (ICP-OES) và kỹ thuật đo điện áp có thể được dùng kết hợp với các chuẩn đo lường để so sánh với phương pháp này.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

EN 13804,  Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Các chuẩn mực thực hiện, xem xét chung và chuẩn bị mẫu thử).

3. Nguyên tắc

Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp lý hóa phân hủy dưới áp lực quy định trong tiêu chuẩn này và chuẩn bị dung dịch thử chứa các nguyên tố vết trước khi xác định chúng theo các tiêu chuẩn có viện dẫn đến phương pháp này và đã được đánh giá xác nhận khi kết hợp với phương pháp này.

Mẫu đã được đồng hóa trong thiết bị có mức nhiễm bẩn thấp, sau đó mẫu được phân hủy trong lọ kín đựng trong bình áp lực ở nhiệt độ và áp suất cao theo nhiệt độ quy định hoặc lò vi sóng [1], [2], [3].

4. Thuốc thử

4.1 Yêu cầu chung

Nồng độ của các nguyên tố vết trong các thuốc thử và nước được sử dụng cần phải đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xéc định.

4.2 Axit nitric, không nhỏ hơn 65 % (khối lượng), có tỷ trọng r(HNO₃) = 1,4 g/ml. Trong trường hợp chưa đủ độ tinh khiết, thì cần tinh sạch axit trong thiết bị chưng chất (5.5).

4.3 Axit nitric loãng, được chuẩn bị bằng cách trộn axit nitric (4.2) và nước tỷ lệ nhỏ nhất 1 + 9 phần thể tích.

4.4 Axit clohydric, không nhỏ hơn 30% (khối lượng), có tỷ trọng xấp xỉ r(HCl) = 1,15 g/ml.

4.5 Hydro peroxit, không nhỏ hơn 30 % (khối lượng)

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1 Yêu cầu chung

Để giảm thiểu sự nhiễm bẩn, làm sạch tất cả các dụng cụ tiếp xúc trực tiếp với mẫu bằng cách xử lý với axit nitric loãng (4.3) rồi bằng nước. Nên dùng thiết bị không có vỏ bọc (5.6) để làm sạch bình hoặc cốc có mỏ.

5.2 Thiết bị phân hủy bằng áp lực, có bán sẵn trên thị trường, bình áp lực đã được thử nghiệm về độ an toàn, làm bằng vật liệu chống axit và có bộ phận đựng mẫu bằng vật liệu chống axit có mức nhiễm bẩn thấp. Thiết bị bán sẵn có sử dụng lò nung chịu áp lực cao có hoặc không có nồi hấp áp lực.

Thay vì dùng bộ phận đựng mẫu bằng polytetrafloetylen (PTFE), tốt nhất nên dùng lọ đựng mẫu bằng thạch anh, perfloetyl