TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9520 : 2012

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CROM, SELEN VÀ MOLYPDEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỐ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Foodstuffs - Determination of chromium, selenium and molybdenum by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

Lời nói đầu

TCVN 9520:2012 được xây dựng trên cơ sở AOAC 2011.19 Chromium, selenium, and molybdenum in infant formula and adult nutritional products. Inductively coupled plasma/mass spectrometry.

TCVN 9520:2012 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CROM, SELEN VÀ MOLYPDEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP-MS)

Foodstuffs - Determination of chromium, selenium and molybdenum by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS) để xác định crom, selen và molypden trong thức ăn công thức và các sản phẩm dinh dưỡng dành cho trẻ nhỏ.

2. Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy ở nhiệt độ cao bằng axit nitric trong lò vi sóng có bình kín ở nhiệt độ 200 °C. Dung dịch thử mẫu được phân hủy hoặc được pha loãng thích hợp, rồi đưa vào thiết bị ICP-MS đã được chuẩn hóa bằng axit phù hợp với dung dịch hiệu chuẩn.

Dung dịch đệm ion hóa (kali) được dùng để giảm thiểu ảnh hưởng của nguyên tố có thể dễ bị ion hóa (EIE). Metanol được thêm vào để ổn định hàm lượng cacbon; niken và telua được dùng làm chất chuẩn nội.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước sử dụng phải là nước có điện trở là 18 MW, trừ khi có quy định khác.

CHÚ Ý Cần có các cảnh báo an toàn trong phòng thử nghiệm thông thường (áo và kính an toàn) khi xử lý axit đậm đặc, bazơ đậm đặc và các dung môi hữu cơ. Ngoài ra, cần trang bị mặt nạ, găng tay cao su và tạp dề. Sử dụng tủ hút để tránh hít phải khí độc.

3.1. Axit nitric (HNO₃) đậm đặc, nồng độ từ 65 % đến 70 %, không chứa các kim loại dạng vết.

3.2. Hydro peroxit (H₂O₂), 30 %.

3.3. Metanol, độ tinh khiết 99,99 %.

3.4. Dung dịch kali trong axit nitric, nồng độ 10 000 mg/l.

3.5. Dung dịch chuẩn đa nguyên tố Cr, Mo và Se trong axit nitric

3.5.1. Dung dịch chuẩn gốc, nồng độ crom, molypden và selen trong axit nitric tương ứng là 2 mg/l, 2 mg/l và 1 mg/l.

3.5.2. Dung dịch chuẩn trung gian

Từ dung dịch chuẩn gốc (3.5.1), chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian có nồng độ crom, molypden và selen tương ứng là 40 ng/ml, 40 ng/ml và 20 ng/ml.

3.5.3. Dung dịch chuẩn làm việc

Từ dung dịch chuẩn trung gian (3.5.2), chuẩn bị tối thiểu ba dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ crom, molypden tương ứng là 0,8 ng/ml, 4,0 ng/ml, 20 ng/ml và nồng độ selen là 0,4 ng/ml, 2,0 ng/ml, 10 ng/ml.

3.6. Dung dịch chuẩn nội niken và telua trong axit nitric, nồng độ 5 mg/l.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Lò vi sóng

Lò vi sóng được thiết kế cho phòng thử nghiệm sử dụng ở nhiệt độ từ 0 °C đến 300 °C, có hệ thống bình phân hủy kín và có khả năng kiểm soát sự tăng nhiệt độ. Nên dùng bình chịu được áp suất tối đa vì các nguyên liệu hữu cơ và muối cacbonat nếu không có đủ thời gian để phân hủy thì sẽ tạo ra áp suất lớn trong quá trình phân hủy.

Bình