TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6014 : 2007

ISO 333 : 1996

THAN − XÁC ĐỊNH NITƠ − PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL BÁN VI

Coal − Determination of nitrogen – Semi-micro Kjelkahl method

Lời nói đầu

TCVN 6014 : 2007 thay thế TCVN 6014 : 1995.

TCVN 6014 : 2007 hoàn toàn tương đương với ISO 333 :1996. và Bản đính chính kỹ thuật 1 : 1996.

TCVN 6014 : 2007 do Tiểu ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC27/SC3 Nhiên liệu khoáng rắn − Than biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THAN − XÁC ĐỊNH NITƠ − PHƯƠNG PHÁP KJELDAHL BÁN VI

Coal − Determination of nitrogen – Semi-micro Kjelkahl method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nitơ của than đá, than nâu và than non bằng phương pháp Kjeldahl bán vi.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 318 (ISO 1170) Than và cốc – Tính kết quả phân tích trên những cơ sở khác nhau

TCVN 1693 :1995 (ISO 1988:1975) Than đá – Lấy mẫu

ISO 1015 : 1992 Brown coal and lignites – Determination of moisture content – Direct volumetric method. (Than nâu và than non – Xác định hàm lượng ẩm – Phương pháp thể tích trực tiếp).

ISO 5068 : 1983 Brown coal and lignites – Determination of moisture content – Indirect gravimetric method. (Than nâu và than non – Xác định hàm lượng ẩm – Phương pháp khối lượng gián tiếp).

ISO 5069-2 : 1983 Brown coal and lignites – Principles of sampling – Part 2: Sample preparation for determination of moisture content and for general analysis. (Than nâu và than non – Nguyên tắc lấy mẫu – Phần 2: Chuẩn bị mẫu để xác định hàm lượng ẩm và để phân tích chung).

3. Nguyên tắc

Khối lượng mẫu than xác định được đun nóng với axit sunfuric đậm đặc với sự có mặt của hỗn hợp chất xúc tác để chuyển nitơ thành amoni sunfat. Amoniac của amoni sunfat giải phóng ra từ dung dịch kiềm do chưng cất hơi, được hấp thụ trong axit boric và được xác định bằng chuẩn độ với axit sunfuric.

4. Thuốc thử

CẢNH BÁO: Phải cẩn thận khi tiếp xúc với thuốc thử, vì nhiều thuốc thử có tính độc và ăn mòn.

Trong quá trình phân tích, nếu không có quy định khác, chỉ dùng hóa chất loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Hỗn hợp chất xúc tác, chứa thành phần khối lượng

90 phần kali sunfat khan

2 phần bột xêlen

5 phần vanađi pentoxit

Nghiền các thuốc thử trên trong một cối mã não và trộn đều.

4.2. Đường sucroza

4.3. Axit sunfuric, đậm đặc, nồng độ 98 % khối lượng.

4.4. Dung dịch axit boric, bão hòa.

Hòa tan 60 g axit boric trong 1 lít nước nóng, làm nguội và để lắng 3 ngày trước khi gạn và lấy nư