TCVN 5924:1995

ISO 4741:1984

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ MOLIPĐOVANAĐAT

Copper and copper alloys - Determination of phosphorus content - Molybdovanadate spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 5924:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 4741:1984.

TCVN 5924:1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHỐT PHO- PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ MÔLIPDÔVANADAT

Copper and copper alloys - Determination of phosphorus content - Molybdovanadate spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ môlipdôvanadat để xác định hàm lượng phốt pho trong đồng và hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng phốt pho từ 0,0005 % đến 0,5 % (m/m) trong các loại đồng và hợp kim đồng.

2. Nguyên lý

Hòa tan phần mẫu thử bằng axit nitric. Khử các nguyên tố gây ảnh hưởng bằng cách cho bốc hơi với axit pecloric, flohydric, bromhydric. Phân hủy phốt pho không tan bằng cách cho nóng chảy với natri cacbonat.

Đối với nồng độ nhỏ hơn 0,01 % (m/m), chiết phốt pho ở dạng axit phốt pho môlipdic và xác định quang phổ dạng xanh môlipden; đối với nồng độ từ 0,005 % đến 0,5 % (m/m), chiết và xác định quang phổ dưới dạng axit photphovanadômôlipdic.

3. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng hóa chất có độ tinh khiết phân tích, và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit nitric, d 1,2 g/ml.

3.2. Axit flohydric, 40 % (V/V), d 1,14 g/ml.

3.3. Axit pecloric, d 1,67 g/ml.

3.4. Axit brômhydric, d 1,50 g/ml.

3.5. Isôbutan.

3.6. Mêtanol.

3.7. Mêtyl isobutyl xêton.

3.8. Dung dịch amôni môlipdat I

Hòa tan 50 g amôni môlipdat tetrahydrat [(NH₄)₆MO₇O₂₄.4H₂O] trong 250 ml nước. Cho 15 ml dung dịch axit pecloric (3.3) và 500 ml nước ở nhiệt độ phòng. Pha loãng bằng nước đến 1000 ml.

Khi để lâu trong bình chứa, có thể xuất hiện kết tủa trắng. Tuy kết tủa này không ảnh hưởng đến phân tích nhưng phải cẩn thận không để nó làm nhiễm bẩn dung dịch được dùng trong phân tích.

Ngay trước khi sử dụng, dung dịch dùng để phân tích phải được làm sạch bằng cách lắc kỹ với 100 ml isobutan (3.5).

3.9. Dung dịch amôni môlipdat II

Hòa tan 150 g amôni môlipdat tetrahydrat [(Nh