TCVN 5923:1995

ISO 4740:1985

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 5923:1995 hoàn toàn tương đương với ISO 4740:1985.

TCVN 5923:1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

ĐỒNG VÀ HỢP KIM ĐỒNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA

Copper and copper alloys - Determination of zinc content - Flame atomic absorption spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên thử ngọn lửa để xác định hàm lượng kẽm của các loại đồng và hợp kim đồng, trừ các hợp kim đồng chứa lớn hơn 10 % (m/m) chì.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng kẽm từ 0,001 % đến 6 % (m/m).

2. Tiêu chuẩn tham khảo

ISO/R 1811, Phân tích hóa học đồng và hợp kim đồng. Lấy mẫu đồng tinh luyện.

3. Nguyên lý

Hòa tan phần mẫu thử trong axit nitric - floboric, sau đó phun vào ngọn lửa không khí axetylen của quang phổ kế hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. So sánh độ hấp thụ của năng lượng cộng hưởng của kẽm ở vạch phổ 213,8 nm với độ hấp thụ của dung dịch kẽm chuẩn so sánh.

4. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử ion.

4.1. Axit nitric-floboric, dung dịch phân hủy

Trộn 300 ml dung dịch axit boric (40 g/l), 30 ml axit flohydric [40 % (V/V)], 500 ml axit nitric (d 1,40 g/ml) và 150 ml nước.

4.2. Đồng, dung dịch gốc

Cân 10,0 g đồng chứa không quá 0,0002 % (m/m) kẽm và cho vào cốc PTFE 1000 ml. Cho 400 ml dung dịch phân hủy (3.1) và đun nóng cho đến khi đồng hòa tan hoàn toàn. Đun sôi dung dịch cho đến khi khói nâu bay hết. Làm nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.

50 ml dung dịch này chứa 1 g đồng và 40 ml dung dịch phân hủy (4.1).

4.3. Kẽm, dung dịch gốc chuẩn, tương ứng 5 g Zn trong 1 lít

Cân 2,5 ± 0,0001 g kẽm kim loại (độ tinh khiết 99,99 %) và cho vào một cốc cao 250 ml. Thêm 50 ml dung dịch axit nitric (d 1,40 g/ml, pha loãng 1 + 1), đậy nắp và đun nóng từ từ cho đến khi kim loại hòa tan hết. Đun sôi dung dịch trong vài phút để khử khói nitơ, sau đó làm nguội. Chuyển dung dịch vào bình định mức 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc kỹ.

1 ml dung dịch chuẩn này chứa 5 mg Zn.

4.4. Kẽm, dung dịch chuẩn, tương ứng 0,5 g Zn trong 1 lít