Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14148:2024 về Thuốc bảo vệ thực vật - Xác định hàm lượng hoạt chất bằng phương pháp sắc ký khí quy định phương pháp chung để xác định hàm lượng hoạt chất trong các chế phẩm thuốc bảo vệ thực vật bằng kỹ thuật sắc ký khí (GC).

Phạm vi và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này hướng dẫn phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất đối với các loại thuốc bảo vệ thực vật có khả năng hóa hơi mà không bị phân hủy ở nhiệt độ khảo sát, sử dụng hệ thống sắc ký khí.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, cơ quan quản lý chất lượng sản phẩm, các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu thuốc bảo vệ thực vật và các tổ chức, cá nhân có liên quan đến việc kiểm nghiệm chất lượng thuốc bảo vệ thực vật tại Việt Nam.

Nội dung cốt lõi của các điều khoản đầu (Từ Điều 1 đến Điều 4)

Nội dung của TCVN 14148:2024 thiết lập các nguyên tắc kỹ thuật cơ bản và yêu cầu chuẩn bị ban đầu cho phép thử sắc ký khí bao gồm:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Xác định giới hạn kỹ thuật của phương pháp sắc ký khí trong việc định lượng hoạt chất thuốc bảo vệ thực vật.
• Phương pháp này áp dụng cho các dạng thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật khác nhau, đảm bảo tính chính xác, độ nhạy và độ lặp lại của kết quả phân tích.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Quy định các tài liệu viện dẫn cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Các tài liệu viện dẫn bao gồm các tiêu chuẩn quốc gia hoặc quốc tế về lấy mẫu, thuật ngữ và các yêu cầu chung đối với phòng thử nghiệm hóa học.
• Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

3. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Hoạt chất trong mẫu thử được hòa tan hoàn toàn bằng dung môi thích hợp để tạo thành dung dịch mẫu thử.
• Dung dịch mẫu thử được tiêm vào hệ thống sắc ký khí, tại đây hoạt chất được hóa hơi và được khí mang đưa vào cột sắc ký.
• Quá trình tách các chất được thực hiện trên cột sắc ký dựa trên sự phân bố khác nhau của các chất giữa pha tĩnh và pha động (khí mang).
• Các chất sau khi ra khỏi cột sắc ký được phát hiện bằng đầu dò thích hợp (thường là đầu dò ion hóa ngọn lửa - FID hoặc đầu dò khối phổ - MS) và được ghi nhận dưới dạng các pic sắc ký.
• Hàm lượng hoạt chất được tính toán dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của hoạt chất trong mẫu thử với pic của chất chuẩn có nồng độ đã biết (sử dụng phương pháp chuẩn ngoại hoặc phương pháp chuẩn nội).

4. Thuốc thử và vật liệu (Điều 4)

• Yêu cầu về hóa chất, dung môi: Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt cấp độ tinh khiết phân tích hoặc cấp độ dùng cho sắc ký khí (GC grade).
• Chất chuẩn: Chất chuẩn hoạt chất phải có độ tinh khiết đã biết và được chứng nhận nguồn gốc rõ ràng để làm cơ sở định lượng.
• Khí mang và khí hỗ trợ: Khí mang (như Heli hoặc Nitơ) và các khí dùng cho đầu dò (như Hydro, không khí nén) phải đạt độ tinh khiết cực cao theo khuyến cáo của nhà sản xuất thiết bị để tránh gây nhiễu đường nền sắc ký.
• Dung dịch chuẩn: Hướng dẫn cách pha chế dung dịch chuẩn gốc và các dung dịch chuẩn làm việc từ chất chuẩn hoạt chất.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14148:2024 có hiệu lực kể từ ngày ban hành công bố. Việc áp dụng thống nhất tiêu chuẩn này giúp nâng cao năng lực kiểm nghiệm, bảo đảm tính khách quan và chính xác trong công tác quản lý chất lượng thuốc bảo vệ thực vật lưu thông trên thị trường.