TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12477:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LAMBDA CYHALOTHRIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Pesticides - Determination of lambda cyhalothrin content by gas chromatography

Lời nói đầu

TCVN 12477:2018 được xây dựng theo CIPAC MT 463

TCVN 12477:2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT LAMBDA CYHALOTHRIN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Pesticides - Determination of lambda cyhalothrin content by gas chromatography

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí với detector ion hóa ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất lambda cyhalothrin trong thuốc bảo vệ thực vật có chứa lambda cyhalothrin.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Lambda cyhalothrin được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID), dùng etofenprox (ETP) làm chất nội chuẩn, định tính lambda cyhalothrin dựa trên so sánh thời gian lưu với chất chuẩn trên sắc ký đồ. Hàm lượng lambda cyhalothrin được tính dựa trên sự so sánh giữa tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích, thời gian lưu pic chuẩn với pic nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn lambda cyhalothrin (C₂₃H₁₉CIF₃NO₃), đã biết hàm lượng

4.2  Chất nội chuẩn etofenprox (ETP) (C₂₅H₂₈O₃), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%

4.3  Axeton (CH₃COCH₃), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %.

4.4  Khí nitơ (N₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.5  Khí hydro (H₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.6  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.7  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 10,00 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng 1 g chất nội chuẩn ETP (4.2) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton (4.3).

4.8  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn lambda cyhalothrin (4.1) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3).

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0.0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần