TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12567:2018

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

Pesticides - Determination of ametryn content

Lời nói đầu

TCVN 12567 : 2018 được xây dựng trên cơ sở tham khảo theo CIPAC MT 133

TCVN 12567 : 2018 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT AMETRYN

Pesticides - Determination of ametryn content

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID) để xác định hàm lượng hoạt chất ametryn trong sản phẩm thuốc bảo vệ thực vật có chứa ametryn.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 12017:2017 Thuốc bảo vệ thực vật - Lấy mẫu

3  Nguyên tắc

Hàm lượng ametryn được xác định bằng phương pháp sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID). Dùng dioctyl phthalate (DOP) làm chất nội chuẩn. Kết quả được tính dựa trên sự so sánh tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu thử với pic nội chuẩn và tỉ số giữa số đo diện tích của pic mẫu chuẩn với pic nội chuẩn.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước dùng trong quá trình phân tích đạt loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc có độ tinh khiết tương đương.

4.1  Chất chuẩn ametryn, (C₉H₁₇N₅S), đã biết hàm lượng

4.2  Chất nội chuẩn dioctyl phthalate (DOP) (C₆H₄(COOC₈H₁₇)₂ ), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99%

4.3  Axeton (CH₃COCH₃) , có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,5 %.

4.4  Khí nitơ (N₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.5  Khí hydro (H₂), có độ tinh khiết không nhỏ hơn 99,9 %.

4.6  Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.7  Dung dịch nội chuẩn, nồng độ 10,00 mg/ml.

Dùng cân phân tích (5.4 ) cân khoảng 1 g chất nội chuẩn DOP (4.2) chính xác tới 0,00001g hoặc 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), định mức đến vạch bằng axeton (4.3), đặt vào máy siêu âm (5.7), siêu âm trong 5 min, để ổn định đến nhiệt độ phòng.

4.8  Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.4) cân khoảng 0,01 g chất chuẩn ametryn (4.1) chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn (4.7), hoà tan và định mức đến vạch bằng axeton (4.3). Siêu âm trong 5 min, để ổn định ở nhiệt độ phòng, lọc qua màng lọc 0,45 µm (5.5) trước khi bơm vào máy.

CHÚ THÍCH: - Chất chuẩn bảo quản trong tủ lạnh phải được đưa về nhiệt độ phòng trước khi cân.

- Nếu sử dụng cân có cấp chính xác 0,0001 g thì lượng mẫu và chuẩn tăng lên 10 lần

5  Dụng cụ, thiết bị

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm cụ thể như sau:

5.1  Bình định mức, dung tích 10