TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8144:2009

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PRETILACHLOR

Pesticides – Determination of pretilachlor content

Lời nói đầu

TCVN 8144:2009 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố

THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HOẠT CHẤT PRETILACHLOR

Pesticides – Determination of pretilachlor content

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng hoạt chất pretilachlor trong nguyên liệu và thành phẩm thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) có chứa hoạt chất pretilachlor

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất  cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 8143:2009, Thuốc bảo vệ thực vật – Xác định hàm lượng hoạt chất cypermethrin

3. Nguyên tắc

Hàm lượng pretilachlor được xác định bằng phương pháp sắc ký khí, với detector ion hóa ngọn lửa (FID). Dùng dibutyl phthalat (DBP) làm chất nội chuẩn.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước ít nhất đạt tiêu chuẩn loại 3 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1 Chất chuẩn pretilachlor, đã biết hàm lượng.

4.2 Chất nội chuẩn DBP, có độ tinh khiết 99%.

4.3 Axeton

4.4 Khí nitơ, có độ tinh khiết ≥ 99,9%

4.5 Khí hydro, có độ tinh khiết ≥ 99,9%

4.6 Không khí nén, dùng cho máy sắc ký khí.

4.7 Dung dịch nội chuẩn nồng độ 8,0 mg/ml

Dùng cân phân tích (5.4) cân 0.80 g chất nội chuẩn DBP (4.2) chính xác tới 0,0001 g vào bình định mức 100 ml (5.1), hòa tan và định mức tới vạch bằng axeton

4.8 Dung dịch chuẩn làm việc

Dùng cân phân tích (5.4) cân 0,01 g chất chuẩn pretilachlor (4.1), chính xác tới 0,00001 g vào bình định mức 10 ml (5.1), dùng pipet (5.2) thêm chính xác 1 ml dung dịch nội chuẩn, hòa tan và định mức đến vạch bằng axeton

Chú ý : Trước khi cân, cần đưa nhiệt độ của mẫu chuẩn bảo quản lạnh đến nhiệt độ phòng cân.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường của phòng thử nghiệm và cụ thể như sau:

5.1 Bình định mức, dung tích 10 ml và 100 ml

5.2 Pipet, dung tích 1 ml

5.3 Xyranh bơm mẫu, dung tích 10 ml, chia vạch đến 1ml

5.4 Cân phân tích, có độ chính xác đến 0.00001 g.

5.5 Thiết bị sắc ký khí được trang bị như sau:

- detector ion hóa ngọn lửa (FID)

- bộ bơm chia dòng và không chia dòng

- cột mao quản HP-5 dài 30 m, đường kính 0,32 mm, chiều dày pha tĩnh 0.25 mm hoặc loại tương đương

- bộ bơm mẫu tự động hoặc bơm mẫu bằng tay.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo Phụ lục A của TCVN 8143:2009

7. Cách tiến hành

7.1 Chuẩn bị mẫu

Mẫu cần được làm đồng nhất trước khi cân đối với mẫu dạng lỏng phải lắc đều, nếu bị đông đặc do nhiệt độ lạnh thì cần làm tan chảy ở nhiệt