TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11370:2016

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP HAI LẦN KHỐI PHỔ (LC-MS/MS)

Fish and fishery products - Determination of ethoxyquin residues - Chromatography tandem mass spectrometric method (LC-MS/MS)

Lời nói đầu

TCVN 11370:2016 do Trung tâm Chất lượng nông lâm thủy sản vùng 6 - Cục Quản lý Chất lượng Nông lâm sản và thủy sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG ETHOXYQUIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG GHÉP HAI LẦN KHỐI PHỔ (LC-MS/MS)

Fish and fishery products - Determination of ethoxyquin residues - Chromatography tandem mass spectrometric method (LC-MS/MS)

CẢNH BÁO - khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định dư lượng ethoxyquin trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ (LC-MS/MS).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,3 μg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Dư lượng ethoxyquin trong mẫu thử được chiết bằng acetonitrile. Dịch chiết được làm sạch bằng magie sulfat, bột C18 và đưa vào phân tích bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép hai lần khối phổ LC-MS/MS để xác định và định lượng hàm lượng ethoxyquin có trong mẫu.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1  Chất chuẩn ethoxyquin, tinh khiết lớn hơn hoặc bằng 99 %.

4.2  Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho LC-MS.

4.3  Nước, loại dùng cho LC-MS.

4.4  Metanol (CH₃OH), loại dùng cho LC-MS.

4.5  Natri clorua (NaCI).

4.6  Chất hấp phụ amin (PSA - Primary secondary amin), cỡ hạt 40 μm.

4.7  Magie sulfat(MgSO₄), khan.

4.8  Axít formic (CH₂O₂), tinh khiết lớn hơn hoặc bằng 99 %.

4.9  4 - Hydroxybenzoic acid propyl ester (Propyl paraben), ≥ 99 %.

4.10  Chất hấp phụ C18, kích thước hạt 40 μm;

4.11  Dung dịch chất chuẩn 4-hydroxybenzoic acid propyl ester gốc 1000 mg/l

Cân 10 mg chất chuẩn 4-hydroxybenzoic acid propyl ester (4.9) vào bình định mức dung tích 10 ml (5.18). Hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (4.2).

Bảo quản trong chai thủy tinh tối màu 15 ml (5.20) ở nhiệt độ phòng, dung dịch bền trong 1 năm.

CHÚ THÍCH:

Tùy thuộc vào lượng