TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 7080:2002

SỮA VÀ SỮA BỘT – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IOĐUA
PHƯƠNG PHÁP SỬ DỤNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Milk and dried milk – Determination of iodide content
Method using high-performance liquid chromatography

LỜI NÓI ĐẦU

TCVN 7080: 2002 hoàn toàn tương đương với ISO 14378 : 2000;

TCVN 7080: 2002 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.

Cảnh báo – Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các chất liệu, thiết bị và các thao tác nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập đến các vấn đề an toàn khi sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) để xác định hàm lượng iođua khi có mặt ở các mức tương ứng 0,03 mg/g đến 1 mg/g và 0,3 mm/g đến 10,0 mg/g trong  sữa nguyên chất thanh trùng và sữa bột gầy.

Chú thích 1 – Phương pháp này được nghiên cứu cộng tác trên các mẫu sữa nguyên chất dạng lỏng và sữa bột gầy. Phương pháp này có thể áp dụng được cho sữa gầy hoặc sữa bột tách một phần chất béo giống như sữa bột nguyên chất.

Chú thích 2 – Phương pháp này dùng để định lượng iođua tự do (dạng ion). Tuy nhiên, tổng hàm lượng iođua của sữa tươi và sữa bột chất lượng tốt, không có sự phát triển của vi sinh vật, có thể chứa từ 5% đến 10% khối lượng iođua liên kết hữu cơ. Hàm lượng iođua liên kết hữu cơ có thể nhiều hơn trong sữa đã bị giảm chất lượng do vi khuẩn phát triển.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

TCVN 4851-89 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích trong phòng thử nghiệm. Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng định nghĩa sau:

3.1. Hàm lượng iođua của sữa nguyên chất thanh trùng hoặc sữa bột gầy (iodide content of pasteurized whole milk or dried milk): Phần khối lượng của các chất xác định bằng qui trình quy định trong tiêu chuẩn này.

Chú thích – Hàm lượng iođua thường được biểu thị bằng microgram trên gam.

4. Nguyên tắc

Pha loãng phần mẫu thử bằng nước. Lọc qua màng lọc xén mép 25000 D để loại bỏ chất không tan và chất có khối lượng phân tử cao. Các ion iođua được tách bằng cặp ion pha đảo HPLC có detector điện hóa và một điện cực bằng bạc làm việc ở 0 mV đến 50mV. Hàm lượng iođua được tính bằng cách dùng đường chuẩn.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, hoặc loại HPLC đặc biệt, nếu phù hợp.

5.1. Nước, phù hợp với nước loại 2 của TCVN 4851 – 89 (ISO 3696)

5.2. Dung dịch tiêu chuẩn iođua

Cảnh báo – các dung dịch iođua không bền khi tiếp xúc với ánh sáng vì thế cần được bảo vệ tránh ánh sáng.

5.2.1 Dung dịch gốc iođua, tương đương với 100mg iođua trên lít.

Hòa tan 130,8mg kali iođua (KI) trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml (6.2). Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều.

Dung dịch gốc iođua có thể giữ trong vòng 1 tháng nếu được bảo quản trong bóng tối ở nhiệt độ phòng.

5.2.2. Dung dịch tiêu chuẩn làm việc iođua, có nồng độ tương đương 20mg, 50mg, 150 mg và 250 mg của iođua trong 1 lít.

Dùng pipet lấy 20ml, 50ml, 150 ml, và 250 ml dung dịch gốc iođua (5.2.1) cho vào trong bốn bình định mức 100ml riêng biệt (6.2). Pha loãng dung dịch trong các bình bằng nước vạch và lắc.

Các dung dịch tiêu chuẩn làm việc iođua có thể giữ được trong vòng một tuần nếu bảo quản nơi tối và ở nhiệt độ phòng.

5.3. Axetonitril (CH₃CN), loại dùng cho HPLC.

5.4. Hexadexyltrimetylamoni clorua [CH₃(CH₂)₁₅N(CH<