TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6943:2001

THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC DIỆT CHỒI OFF-SHOOT-T (HỖN HỢP N-ALKANOL-T)

Tobacco – Determination of residues of the sukercide Off-Shoot-T (N-Alkanol mixture)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc diệt chồi Off-Shoot-T trên thuốc lá.

2. Cách tiến hành

2.1. Làm tan băng các mẫu đã bảo quản ở - 20 °C ở nhiệt độ phòng và nghiền nhỏ.

2.2. Chuyển 20 g mẫu cùng với 300 ml dietyl ete vào bình nón chứa khoảng 10 g hạt thủy tinh và lắc trong 1 giờ.

2.3. Lọc hỗn hợp qua bông thủy tinh và li tâm dịch lọc ở 0 °C - 10 °C với tốc độ 10 000 vòng/phút trong 20 phút.

2.4. Cho bay hơi 225 ml dung dịch chiết, tương ứng với 15 g chất nền, trong bộ bay hơi quay đến khi còn lại khoảng 2 cm³ ở áp suất khoảng 1,33 kPa và ở nhiệt độ không quá 40 °C.

Chú ý: không để bay hơi đến khô

2.5. Thêm 1 g xelit số 545, 4 g cát bờ biển và 6 g Na₂SO₄ dạng hạt vào hỗn hợp đã cô đặc và nghiền trong cối.

2.6. Trộn 5 g Florisil (5 % nước) với n-hexan tạo thành bột nhão rồi cho vào cột sắc ký đã được nhồi bông thủy tinh. Rót hỗn hợp chảy tự do lên cột nhồi.

2.7. Rửa giải mỗi lần bằng 150 ml các chất rửa giải sau: a) n-hexan, b) n-hexan/diclorometan (8 2).

2.8. Trộn lẫn các chất rửa giải và cho bay hơi đến khoảng 1 ml ở áp suất xấp xỉ 1,33 kPa và nhiệt độ thông quá 40 °C.

Chú ý: không để bay hơi đến khô

2.9. Thêm diclorometan vào hỗn hợp cô đặc cho đến 2 0 ml.

2.10. Sử dụng mỗi dung dịch khoảng 1 µl - 5 µl để xác định bằng sắc ký khí.

3. Các điều kiện sắc ký khí thích hợp

Thiết bị:

Máy sắc ký khí Hewlet-Packard 5700 A (hoặc tương đương)

Detector FID