TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6936-2:2001

THUỐC LÁ ĐIẾU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC TRONG PHẦN NGƯNG TỤ KHÓI THUỐC - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Cigarettes - Determination of water in smoke condensates - Part 2: Karl Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp Karl Fischer để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc. Việc hút các điếu thuốc lá và thu thập luồng khói chính thường được thực hiện theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387). Tuy nhiên, phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc thu được khi việc hút thuốc không theo phương pháp tiêu chuẩn.

Chú thích - TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) quy định phương pháp sắc ký khí để xác định hàm lượng nước trong các dung dịch ngưng tự khói thuốc [(xem thêm TCVN 6936-1:2001 (ISO 10362-1)]. Ở một số quốc gia không có điều kiện sử dụng phương pháp sắc ký khí, thì có thể sử dụng phương pháp quy định trong tiêu chuẩn này để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc và có chú thích trong phần biểu thị kết quả.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

ISO 3308 : 1991 Rountine analytical cigarette-smoking machine - Definitions and standard conditions (Máy hút thuốc lá phân tích thông thường - Định nghĩa và các điều kiện chuẩn).

TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387 : 1991) Thuốc lá điếu - Xác định tổng hàm lượng chất ngưng tụ và chất ngưng tụ khô không chứa nicotin bằng cách sử dụng máy hút thuốc phân tích thông thường.

TCVN 6936-1:2001 (ISO 10362-1:1999) Thuốc lá điếu - Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 1: Phương pháp sắc ký khí.

3. Nguyên tắc

Hòa tan phần ngưng tụ khói thuốc thu được từ luồng khói chính vào dung môi. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng thuốc thử Karl Fischer tiêu chuẩn hóa để xác định hàm lượng nước của dung dịch này.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

4.1. Propan-2-ol, (CH₃)₂CHOH, dung môi chiết.

Chú thích 2 - Propan-2-ol thường chứa một lượng nhỏ nước nên trong qui trình này có được coi như là mẫu trắng. Không nên sử dụng dung môi khô (thí dụ: sử dụng rây phân tử) vì trong trạng thái khô nó hút ẩm rất mạnh và phải xử lý các vấn đề tiếp theo.

4.2. Thuốc thử Karl Fischer (KFR)

Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn dưới hai dạng:

a) thuốc thử đơn có đương lượng nước ban đầu khoảng 5 mg/ml; giá trị này giảm dần theo thời gian bảo quản.

b) hai thuốc thử riêng rẽ (dung dịch Karl Fischer A: metanol, piridin, sunfua dioxit; dung dịch Karl Fischer B: metanol, iot) khi chúng được trộn với các thể tích bằng nhau tạo ra thuốc thử có đương lượng nước khoảng 3 mg/ml.

Nên sử dụng loại thuốc thử thứ hai vì ở trạng thái chưa trộn chúng rất ổn định, đặc biệt nếu được bảo quản trong tủ lạnh. Đương lượng nước của nó rất thích hợp cho phép phân tích. Tuy nhiên, có hạn chế về thời gian sau khi thuốc thử đã trộn và bảo quản, kể cả khi được bảo quản trong tủ lạnh, và cần phải thay thế thường xuyên.

Nếu có sẵn thì tốt nhất nên sử dụng các thuốc thử không chứa pyridin. Nếu không có sẵn thì phải thận trọng trong quá trình xử lý. Xem phần CHÚ Ý liên quan đến loại bỏ nước thải trong 6.3.1.

4.3. Metanol, CH₃OH có hàm lượng nước nhỏ hơn 0,05 g trên 100 g.

4.4. Silica gel, mới được hoạt hóa.

5. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và đặc biệt các loại sau:

5.1. Thiết bị Karl Fischer, thích hợp là loại tự động hoặc bán tự động lắp đặt theo chỉ dẫn của nhà sản xuất để chuẩn độ trực tiếp.

5.2. Bộ phân phối dung môi

Loại thích hợp là bình hút loại 5 lít có bộ phận bẫy ẩm bằng silica gel ở cổ và chỗ thoát dưới