TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6944:2001

THUỐC LÁ VÀ SẢN PHẨM THUỐC LÁ – XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG MALEIC HIDRAZIT

Tobacco and tobacco products – Determination of maleic hydrazide residues

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng maleic hidrazit trong thuốc lá và sản phẩm thuốc lá.

Phương pháp này áp dụng cho thuốc lá và sản phẩm thuốc lá và các dư lượng từ các chất diệt chồi maleic hidrazit được sử dụng trên cây thuốc lá.

2. Tiêu chuẩn viện dẫn

ISO 1042 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm - Bình định mức một vạch).

ISO 1770 Solid-stem general purpose thermometers (Nhiệt kế thân cứng thông dụng).

ISO 4793 Laboratory sintered (fritted) filters - Porosity grading, classification and designation (Bộ lọc xốp (thủy tinh xốp) phòng thí nghiệm - Phân loại theo độ xốp, phân loại và tên gọi).

TCVN 5080 - 90 (ISO 4874) Thuốc lá và sản phẩm thuốc lá - Điều kiện chung về việc lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Đun sôi phần mẫu thử với dung dịch natri hydroxit để loại bỏ các hợp chất bay hơi. Thêm bột kẽm và dùng khí hidro mới sinh để khử maleic hidrazit thành sucxinic hidrazit mà sau đó sẽ được thủy phân.

Chưng cất hidrazin được giải phóng và đo quang phổ phức chất màu vàng với 4-dimetylaminobenzaldehit.

Nếu cần, có thể phân hủy sơ bộ phần mẫu thử bằng axit và dùng than để làm sạch phần dịch cất.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. 4-dimetylaminobenzaldehit, 20 g/l trong dung dịch axit sunfuric 0,5 M.

4.1.1. Tinh chế thuốc thử

Hòa tan 20 g 4-dimetylaminobenzaldehit trong 150 ml etanol nguyên chất. Cho thêm 5 g bột than đã hoạt hóa và khuấy bằng cơ học trong 5 phút. Lọc qua phễu lọc Buchner và thêm từ từ 200 ml nước ở 0°C vào dịch lọc trong khi vẫn khuấy liên tục. Lọc tinh thể màu trắng hoặc màu vàng nhạt qua phễu Buchner và dùng 50 ml nước lạnh để rửa tinh thể. Làm khô trong bình hút ẩm chân không trên phospho (V) oxit và bảo quản trong chai tối màu.

4.1.2. Chuẩn bị dung dịch thuốc thử

Hòa tan 2 g tinh thể đã tinh chế trong 100 ml dung dịch axit sunfuric 0,5 M (4.6); lọc qua phễu lọc bằng thủy tinh xốp, nếu cần.

Thuốc thử này có thể ổn định đến 1 tháng nếu được bảo quản trong chai tối màu để trong tủ lạnh, nếu không thì hàng ngày nên chuẩn bị thuốc thử mới.

4.2. Maleic hidrazit, dung dịch tiêu chuẩn chứa tương ứng 10 µg/ml.

Cân 10 mg maleic hidrazit tinh khiết, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan trong 100 ml dung dịch natri hidroxit 0,1 M (4.5) và pha loãng bằng nước đến 1 000 ml.

4.3. Bột kẽm, có cỡ hạt 500 µm, có mật độ khối không quá 1,70 g/cm³.

Thực tế cho thấy rằng việc sử dụng loại bột kẽm là điều rất quan trọng. Cần lưu ý là bột kẽm được sử dụng nên được kiểm tra bằng cách so sánh màu tạo nên bởi các dung dịch tiêu chuẩn của hidrazin sunfat và 4-dimetylaminobenzaldehit với màu của maleic hidrazit sau khi khử và chưng cất.

4.4. Natri hidroxit, dung dịch 12,5 M.

4.5. Natri hidroxit, dung dịch 0,1 M.

4.6. Axit sunfuric, dung dịch 0,5 M.

4.7. Sắt (II) clorua ngậm 4 nước (FeCI₂.4H₂O).

Nên kiểm tra thuốc thử để đảm bảo rằng không tạo màu với dung dịch 4-dimetylaminobenzaldehit.

4.8. Chất chống tạo bọt (sáp paraffin hoặc dầu thực vật tinh luyện).

4.9. Hạt chống sôi trào.

4.10. Dầu có nhiệt độ sôi cao, dùng cho ống đựng nhiệt kế.

4.11. Thuốc lá,