TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9654:2013

ISO 22972:2004

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN CHIRAL - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Analysis by gas chromatography on chiral capillary columns - General method

Lời nói đầu

TCVN 9654:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 22972:2004;

TCVN 9654:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU - PHÂN TÍCH BẰNG SẮC KÝ KHÍ TRÊN CỘT MAO QUẢN CHIRAL - PHƯƠNG PHÁP CHUNG

Essential oils - Analysis by gas chromatography on chiral capillary columns - General method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung để xác định số dư đối quang riêng hoặc sự phân bố của các chất đối quang chứa trong tinh dầu bằng phân tích sắc ký khí trên cột mao quản chiral.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.

TCVN 9653:2013 (ISO 7609:1985), Tinh dầu - Phân tích bằng sắc ký khí trên cột mao quản - Phương pháp chung.

3. Nguyên tắc

Tinh dầu được phân tích bằng sắc ký khí, trong các điều kiện phân tích được quy định, trên cột có đường kính và chiều dài thích hợp, thành trong của cột được phủ trước, trực tiếp bằng pha tĩnh chiral gắn kết hoặc bằng chất nền của pha tĩnh này.

Các thành phần đối quang khác nhau trong tinh dầu được nhận biết bằng chất chuẩn và nếu cần, bằng cách đo chỉ số lưu của chúng và xác định các tỷ lệ tương đối của các thành phần đồng phân đối quang.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1. Khí

4.1.1. Khí mang: hydro, heli hoặc nitơ hoặc bất kỳ loại khí khác, phụ thuộc vào kiểu loại detector được sử dụng.

Nếu sử dụng detector có yêu cầu khí mang khác các loại khí nêu trên thì phải có quy định cho loại khí đó trong báo cáo thử nghiệm.

4.1.2. Khí phụ trợ: tất cả các loại khí thích hợp phụ thuộc vào detector được sử dụng:

- đối với detector ion hóa ngọn lửa thì không khí và hydro phải có độ tinh khiết cao;

- đối với detector phổ khối lượng thì khí heli phải có độ tinh khiết cao.

4.2. Chất chuẩn, tương ứng với độ tinh khiết và hỗn hợp đồng phân đối quang cần phát hiện.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Máy sắc ký, được gắn hệ thống bơm có detecor thích hợp và đã được cài đặt chương trình nhiệt độ.

Hệ thống bơm và detector phải phù hợp với các bộ phận để kiểm soát độc lập nhiệt độ tương ứng của chúng.

5.2. Cột mao quản, được làm bằng vật liệu trơ, có đường kính trong £ 0,53 mm và có chiều dài từ 10 m đến 60 m.

CHÚ THÍCH Pha tĩnh chiral thường dựa trên b-cyclodextrin thay thế (ví dụ: 1,3,6-permetylat b-cyclodextrin ở 10 % trong OV 101^â).

5.3. Bộ ghi và bộ tích phân bằng điện

6. Chuẩn bị mẫu thử

Xem TCVN 8443 (ISO 356).

Mẫu thử có thể phải được chuẩn bị như sau:

- chuyển đổi có chọn lọ