TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8454 : 2010

TINH DẦU (CHỨA CÁC RƯỢU BẬC BA) – TÍNH HÀM LƯỢNG RƯỢU TỰ DO BẰNG CÁCH XÁC ĐỊNH TRỊ SỐ ESTE SAU KHI AXETYL HÓA

Essential oils (containing tertiary alcohols) – Estimation of free alcohols content by determination of ester value after acetylation

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp tính hàm lượng rượu tự do của tinh dầu bằng cách xác định trị số este sau khi axetyl hóa1).

Phương pháp này có thể áp dụng cho các loại tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các rượu bậc ba như linalol và terpineol mà TCVN 8453 (ISO 1241) không áp dụng được cho các loại tinh dầu này.

Phương pháp này không áp dụng được cho các loại tinh dầu chứa một tỷ lệ đáng kể các phenol, anthranilat, lacton và aldehyt được nêu trong TCVN 8453 (ISO 1241).

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu – Lấy mẫu

TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu – Chuẩn bị mẫu thử

TCVN 8451 (ISO 709), Tinh dầu – Xác định trị số este

TCVN 8453 (ISO 1241), Tinh dầu – Xác định trị số este trước và sau khi axetyl hóa và tính hàm lượng rượu tự do và rượu tổng số.

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

Trị số este sau khi axetyl hóa (este value after acetylation)

Số miligam kali hydroxit cần để trung hòa lượng axit được giải phóng do thủy phân các este có trong 1 g tinh dầu đã axetyl hóa.

4. Nguyên tắc

Axetyl hóa tinh dầu bằng axetyl clorua và anhydrit axetic khi có mặt dimetylanilin. Tách và làm khô tinh dầu đã axetyl hóa. Xác định trị số este sau khi đã axetyl hóa. Tính hàm lượng rượu tự do có tính đến trị số este cùng loại tinh dầu nhưng chưa axetyl hóa.

5. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh tinh khiết tương đương.

5.1. Axetyl clorua

5.2. Dimetylanilin, mới được chưng cất và không chứa monometylanilin và anilin.

5.3. Anhydrit axetic, nồng độ không nhỏ hơn 98%.

5.4. Magiê sulfat hoặc natri sulfat khan, mới được khử ẩm và ở dạng bột.

5.5. Natri sulfat (Na₂SO₄), dung dịch 100 g/l.

5.6. Dung dịch axit clohydric.

Pha loãng 5 phần axit clohydric (r₂₀ =  1,19 g/ml) đến 100 phần thể tích với dung dịch natri sulfat (5.5).

5.7. Dung dịch natri hydro cacbonat.

Hòa tan 50 g natri hydro cacbonat trong 1 lit dung dịch natri sulfat (5.5).

5.8. Kali hydroxit, dung dịch lỏng 0,1 N.

5.9. Kali hydroxit, dung dịch chuẩn 0,5 N trong etanol 95% (phần thể tích).

5.10. Axit clohydric, dung dịch chuẩn 0,5N.

5.11. Giấy quỳ.

5.12. Phenolphtalein, dung dịch 2 g/l trong etanol 95% (phần thể tích).

6. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

6.1. Thiết bị axetyl hóa, gồm có bình axetyl hóa đáy tròn dung tích 100 ml, được nối bằng khớp nối thủy tinh mài với ống thủy tinh dài ít nhất 1 m và đường kính trong khoảng 10 mm, để làm bộ phận ngưng tụ không khí và có nắp đậy bằng thủy