TCVN 6531:1999

ISO 601:1981

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN -PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT ISO 2590

Solid mineral fuels - Determination of arsenic content using the standard silver diethyldithiocarbamate photometric method of ISO 2590

Lời nói đầu

TCVN 6531:1999 hoàn toàn tương đương với ISO 601:1981.

TCVN 6531:1999 do Ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC/27 “Nhiên liệu khoáng rắn” biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

NHIÊN LIỆU KHOÁNG RẮN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASEN - PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG BẠC DIETYLDITHIOCACBAMAT ISO 2590

Solid mineral fuels - Determination of arsenic content using the standard silver diethyldithiocarbamate photometric method of ISO 2590

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định tổng số asen trong than đá, than nâu, linhit và cốc sử dụng bạc dietyldithiocacbamat phù hợp với ISO 2590.

Phương pháp được áp dụng để xác định asen (As) chứa trong tất cả các dung dịch thử hoặc trong một phần dung dịch được lấy để xác định khoảng từ 1 đến 20 µg tương ứng không nhỏ hơn 1 ppm trong mẫu thử.

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

ISO 383 Dụng cụ thủy tinh thí nghiệm - Đầu nối đáy côn có thể lắp lẫn.

ISO 2590 Phương pháp chung để xác định asen - Phương pháp trắc quang bạc dietyldithiocacbamat.

3. Nguyên tắc

Oxy hóa mẫu bằng axit nitric và sunfuric hoặc bằng hỗn hợp ESKA. Sau đó dùng phương pháp quy định trong ISO 2590 khử asen bằng kẽm trong môi trường axit sunfuric hoặc axit clohidric với sự tạo thành arsin và hấp thụ của arsin trong dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridine, theo dõi bằng dụng cụ trắc quang việc hình thành màu đỏ tía do xuất hiện keo bạc tại điểm cực đại của đường cong hấp thụ (bước sóng khoảng 540 nm).

Chú thích - Phản ứng tạo thành keo bạc là:

AsH₃ + 6Ag(DDTC) = 6Ag + 3H(DDTC) + As(DDTC)₃

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích, chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương. Tất cả các thuốc thử và kẽm trong thực tế phải không có asen hoặc có với hàm lượng rất thấp. Cùng với thuốc thử quy định ở điều 4 của ISO 2590 còn có các yêu cầu sau.

4.1. Axit sunfuric, đậm đặc, r 1,84 g/ml, (cho 7.2).

4.2. Axit nitric, đậm đặc, r 1,42 g/ml, (cho 7.2).

4.3. Axit clohidric, r 1,18 g/ml, (cho 7.1).

4.4. Hỗn hợp ESKA (cho 7.1)

Trộn hai phần khối lượng magie oxit nhẹ đã nung khô với một phần natri (hoặc kali) cacbonat khan. Hỗn hợp phải lọt hoàn toàn qua rây cỡ lỗ 212 µm.