TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11368:2016

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DỰ LƯỢNG TRIFLURALIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC-MS)

Fish and fishery products - Determination of trifluralin residue - Gas chromatography mass spectrometric method (GC-MS)

Lời nói đầu

TCVN 11368:2016 do Trung tâm Chất lượng nông lâm thủy sản vùng 1 - Cục quản lý Chất lượng Nông lâm sản và thủy sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị. Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG TRIFLURALIN - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC-MS)

Fish and fishery products - Determination of trifluralin residue - Gas chromatography mass spectrometric method (GC-MS)

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng trifluralin trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 1,0 μg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Dư lượng trifluralin trong mẫu được chiết bằng axetonitril đã axít hóa. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp QuEChERS và đưa vào phân tích bằng kỹ thuật sắc ký khí ghép khối phổ GC-MS để xác định và định lượng trifluralin có trong mẫu. Phương pháp có sử dụng nội chuẩn trifluralin D14.

4  Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích, nước loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696), trừ khi có quy định khác.

4.1  Chuẩn trifluralin (C₁₃H₁₆F₃N₃O₄), độ tinh khiết lớn hơn hoặc bằng 95%.

4.2  Nội chuẩn trifluralin D14, 100 mg/l.

4.3  Magiê sulfat khan (MgSO₄).

4.4  Natri axetat (CH₃COONa) khan.

4.5  Chất hấp phụ amin (PSA - Primary secondary amin), có cỡ hạt 40 μm.

4.6  Chất hấp phụ C18, cỡ hạt 40 μm.

4.7  Axetonitril (CH₃CN), tinh khiết phân tích.

4.8  Iso-octan (CH₃)₃CCH₂CH(CH₃)₂, loại dùng cho phân tích sắc ký khí.

4.9  Axít axetic (CH₃COOH), glacial (≥ 99,85%).

4.10  Dung dịch axít axetic 0,1 % trong axetonitril

Hút 0,25 ml axít axetic (4.9) vào bình định mức 250 ml (5.14), định mức đến vạch bằng axetonitril (4.7). Trộn đều, bảo quản ở nhiệt độ phòng, dung dịch bền trong một tuần.

4.11  Hỗn hợp A