TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 811:2006

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH COBAN TỔNG SỐ BẰNG PHÉP ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng Coban tổng số trong các loại mẫu phân bón có chứa Coban

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung

3.1. Lấy mẫu, xử lý mẫu

Lấy mẫu, chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301-2005

3.2. Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo

Đơn vị nồng độ sử dụng trong phép đo là một phần triệu (gọi là ppm), được biểu thị theo 2 cách:

- Đối với mẫu là chất lỏng khi tỷ trọng dung dịch mẫu bằng một, đơn vị nồng độ ppm là microgam/mililít (viết tắt mg/ml) hay miligam/lít (viết tắt mg/L)

- Đối với mẫu là chất rắn đơn vị nồng độ ppm là microgam/gam (viết tắt mg/g), hay miligam/kilogam (viết tắt mg/Kg)

4. Phương pháp xác định hàm lượng Coban

4.1. Nguyên tắc

Chuyển hoá các hợp chất chứa Coban trong mẫu thành Coban hoà tan trong dung dịch, Coban được nguyên tử hoá bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen-không khí nén, xác định hàm lượng Coban bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử với đèn catot rỗng Coban ở vạch phổ 240,7nm, khe đo 0,2nm. Sử dụng phương pháp đường chuẩn trong phép đo

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

- Hoá chất sử dụng trong phép đo phải có độ tinh khiết quang phổ (SPA)

- Axit clohydric đặc (HCl d=1,19 loại SPA)

- Axit nitric đặc (HNO₃ d=1,4 loại SPA)

- Axit peclohydric đặc (HClO₄ d=1,54 loại PA)

- Coban nguyên chất, hoặc clorua coban (CoCl₂.6H₂O loại SPA)

- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89 và nước siêu sạch có điện trở lớn hơn 16 MEG W, pH 5,6 đến 6,8 tương đương với nước của thiết bị Lebconco Water props cung cấp dùng cho phân tích phổ hấp thụ nguyên tử

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Hỗn hợp cường thuỷ HNO₃ và HCl tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích)

Trộn axit HNO₃ đặc với axit HCl đặc tỷ lệ 1:3 (thể tích/thể tích), chuẩn bị trước khi dùng (dùng ngay)

4.2.2.2. Dung dịch 10% HCl, dung dịch 1% HCl

Lấy 236,4ml axit HCl đặc (d=1,19 loại SPA) vào cốc đã có sẵn 500ml lít nước cất siêu sạch, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl mười lần được dung dịch 1% HCl

4.2.2.3. Dung dịch tiêu chuẩn Coban 1000mg/L (dung dịch tiêu chuẩn gốc)

Cân 1,000 gam Coban nguyên chất, hoà tan bằng 50ml dung dịch axit clohydric tỷ lệ 1:1, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml hoặc lấy 4,0380 gam CoCl₂.6H₂O, hoà tan bằng 500ml dung dịch 2% HCl, định mức bằng nước cất siêu sạch thành 1000ml

Sau khi pha dung dịch tiêu chuẩn gốc phải kiểm tra và hiệu chỉnh lại nồng độ dung dịch tiêu chuẩn gốc, sai lệch không quá ± 2mg/L (so với dung dịch tiêu chuẩn Coban đi kèm theo máy)

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

4.2.3.1. Thiết bị đo: Sử dụng thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử. Nguyên tử hoá mẫu bằng kỹ thuật ngọn lửa axetylen