TIÊU CHUẨN NGÀNH

10TCN 363:2006

PHÂN BÓN - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH TỔNG SỐ

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong các loại phân bón có chứa lưu huỳnh

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

10TCN 301-2005 Phân tích phân bón - Phương pháp lấy mẫu, chuẩn bị mẫu

3. Quy định chung

Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu theo 10TCN 301- 2005

4. Phương pháp xác định

4.1. Nguyên tắc

Chuyển hoá các hợp chất chứa lưu huỳnh trong mẫu thành lưu huỳnh dạng sunphat (S0₄^-2) hoà tan trong dung dịch. Xác định hàm lượng sunphat hoà tan trong dung dịch bằng phương pháp khối lượng với kết tủa bari sunphat (BaS0₄), suy ra hàm lượng lưu huỳnh trong mẫu

4.2. Phương tiện thử

4.2.1. Hoá chất

Hoá chất sử dụng trong phép đo có độ tinh khiết phân tích (PA)

- Axit nitơric đặc (HNO₃ d=1,4 )

- Axit clohydric đặc (HCl d=1,19 )

- Clorua bari (BaCl_2. 2H₂O)

- Nước cất phù hợp với TCVN 4851-89, pH 5,6 đến 6,8, độ dẫn điện nhỏ hơn 2 mS/cm

4.2.2. Thuốc thử

4.2.2.1. Dung dịch HCl 1:1 (thể tích / thể tích)

Lấy 500ml axit clohydric đặc vào cốc đã có sẵn 400ml nước, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều, được dung dịch HCl 1:1. Bảo quản kín trong lọ thuỷ tinh

4.2.2.2. Dung dịch 10% HCl, dung dịch 0,1% HCl

Lấy 236,4ml axit clohydric đặc vào cốc đã có sẵn 500ml nước, hoà tan rồi chuyển sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc đều, được dung dịch 10% HCl. Pha loãng dung dịch 10% HCl một trăm lần được dung dịch 0,1% HCl. Bảo quản kín trong lọ thuỷ tinh

4.2.2.3. Dung dịch clorua bari 10% BaCl₂

Cân 100 gam clorua bari (BaCl₂.2H₂O) vào cốc, thêm 900ml nước, khuấy tan rồi chuyển dung dịch sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch định mức, lắc trộn đều. Bảo quản trong lọ thuỷ tinh

4.2.3. Thiết bị dụng cụ

- Lò nung 1000^oC ± 5^oC

- Tủ sấy 50^oCđến 200^oC±