TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8374 : 2010

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN –

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORFENICOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fish and fishey products – Determination of florfenicol content by high performance liquid chromatographic method (HPLC)

Lời nói đầu

TCVN 8374 : 2010 do Cục Quản lý Chất lượng Nông Lâm sản và Thuỷ sản biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TCVN 8374 : 2010

THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN –

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG FLORFENICOL BẰNG PHƯƠNG PHÁP

SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Fish and fishey products – Determination of florfenicol content by high performance liquid chromatographic method (HPLC)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng florfenicol (FF) trong thuỷ sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,020 mg/kg.

2. Nguyên tắc

FF được chiết tách ra từ mẫu thủy sản bằng etyl axetat. Dịch chiết được thổi khô và được làm sạch bằng chiết lỏng - lỏng với n-hexan và dung dịch đệm. Hàm lượng FF có trong dịch được đo trên máy HPLC với đầu dò UV-VIS hoặc DAD ở bước sóng 220 nm. Mẫu có hàm lượng vượt quá ngưỡng dư lượng tối đa cho phép (MRL= 1 mg/kg) được khẳng định lại bằng đầu dò DAD đảm bảo phổ hấp thụ phải đạt cực đại ở bước sóng 225 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất loại dùng cho HPLC, trừ khi có quy định khác.

3.1 FF chuẩn, đã biết độ tinh khiết.

3.2 n-Hexan.

3.3 Etyl axetat.

3.4 Amoni axetat.

3.5 Pha động A: dung dịch đệm amoni axetat, pH 4,8 ± 0,05

Cân 1,54 g amoni axetat (3.4) vào cốc thủy tinh 1 000 ml, hòa tan với khoảng 950 ml nước cất, trộn đều và điều chỉnh đến pH 4,8 ± 0,05 bằng axit axetic, lọc bằng màng lọc nylon, đường kính 45 mm, kích thước lỗ lọc 0,2 µm, siêu âm trong 15 min.

Pha mới dung dịch hàng ngày trước khi sử dụng.

3.6 Pha động B: axetonitril

Cho 1 l axetonitril (loại dùng cho HPLC) vào bình đựng dung môi của máy HPLC, siêu âm trong 15 min. Dung dịch được sử dụng trực tiếp, tránh tác động làm đảo trộn dung môi như chiết rót, đổi bình.

3.7 Hỗn hợp pha độ