TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8354:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SULFIT)

Fish and fishery products - Determination of sulfit content

Lời nói đầu

TCVN 8354 : 2010 được xây dựng trên cơ sở tiêu chuẩn NMKL (Nordic committee on food analysis) số 132 – 1989 Sulphite. Spectrophotometric determination in foods.

TCVN 8354 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng sulfit trong thủy sản và sản phẩm thủy sản.

Giới hạn phát hiện của phương pháp là 10 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Mẫu thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản được axit hoá bằng axit sulfuric (H₂SO₄) và chưng cất trong thiết bị Kjeldahl bán vi lượng. Hơi SO₂ tạo thành được cho phản ứng với axit 2,2’-dinitro-5,5’-dithiobenzoic (DTNB) trong cốc nhận để hình thành phức axit 5-mercapto-2-nitrobenzoic có màu vàng chanh đậm. Cường độ màu của phức axit được đọc trên máy quang phổ tại bước sóng 412 nm. Hàm lượng sulfit, tính theo nồng độ của SO₂ trong mẫu được tính toán theo cường độ màu của phức axit theo phương pháp ngoại chuẩn.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất đã loại khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Khí nitơ (N₂).

3.2 Dung dịch axit sulfuric, 10 N

Cho từ từ 272 ml axit sulfuric (H₂SO₄) đậm đặc vào 700 ml nước và định mức đến 1 000 ml.

Dung dịch đã pha có thể sử dụng trong vòng 1 năm.

3.3 Dung dịch đệm phosphat, pH = 8

Hòa tan 3,65 g dikali hydrophosphat ngậm ba phân tử nước (K₂HPO₄.3H₂O, khối lượng phân tử 228,23 g/mol) và 0,25 g kali hydrophosphat (KH₂PO₄) với 900 ml nước. Chỉnh pH = 8,0 bằng dung dịch axit clohydric (HCl) 0,1 M hoặc dung dịch natri hydroxit (NaOH) 0,1 M. Định mức đến 1 000 ml.

Dung dịch đã pha có thể sử dụng trong vòng 1 tháng.

3.4 Dung dịch hồ tinh bột

Trộn 1 g hồ tinh bột với 100 ml nước rồi đun sôi và làm nguội.

Dung dịch đã pha có thể sử dụng trong vòng 1 tuần.

3.5 Dung dịch chuẩn gốc iot, 0,05 M

Sử dụng ống chuẩn iot (Iodine titrisol) N/10, pha t