TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8346:2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NHÓM CLO HỮU CƠ VÀ POLYCLO BIPHENYL ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Fish and fishery products - Determination of organochlorine pesticides and polychlorobiphenyls - Method using gas chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8346 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng của các loại thuốc bảo vệ thực vật clo hữu cơ và hàm lượng polychlorobiphenyl (PCB) trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng sắc ký khí (GC).

Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với một số hợp chất tương ứng như sau: a-HCH (a-hexaclocyclohexan): 1,0 mg/kg; b-HCH (b-hexaclocyclohexan) : 4,5 mg/kg; g-HCH (g-hexaclocyclohexan): 0,7 mg/kg; heptachlor: 1,0 mg/kg; đối với aldrin: 1,5 mg/kg; dieldrin: 2,5 mg/kg; đối với endrin: 5,0 mg/kg; DDT: 1,5 mg/kg và chlordane: 1,0 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Trong mẫu thủy sản, các hợp chất trên được chiết tách ra bằng dung môi pentan. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) trên florisil sau đó được tách làm 2 phân đoạn trên cột silicagel. Phân đoạn A chứa các PCB (trừ CB3), HCB, aldrin, isodrine, heptachlor và p,p'-DDE. Phân đoạn B chứa CB3, p,p'-DDE và các thuốc bảo vệ thực vật gốc clo còn lại. Hàm lượng các thuốc bảo vệ thực vật gốc clo hữu cơ và PCB trong các phân đoạn chiết được xác định trên máy sắc ký khí với detector bắt giữ electron (ECD).

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có quy định khác.

3.1 Natri sulfat khan, được làm sạch bằng diclometan trên hệ thống Soxhlet (4.3), sau đó nung ở nhiệt độ 500 ⁰C trong 4 h và giữ trong chai thuỷ tinh.

3.2 Pentan, loại dùng cho HPLC.

3.3 Isooctan, loại dùng cho HPLC.

3.4 Dietyl ete, loại dùng cho HPLC.

3.5 Bông thuỷ tinh, được làm sạch bằng pentan hay diclometan trên hệ thống Soxhlet (4.3) và để khô trên miếng giấy nhôm đặt trong tủ hút.

3.6 Cát sạch, được nung ở nhiệt độ 500 ⁰C trong 3 h, để cho nguội trên giấy nhôm sau đó giữ trong chai có nắp vặn.

3.7 Florisil, cỡ hạt từ 60 mesh đến 100 mesh, được làm sạch bằng hệ thống Soxhlet (4.3) và nung ở nhiệt độ 450 ⁰C trong 18 h, sau đó cho vào chai thuỷ tinh được phủ bằng giấy nhôm và được giữ ở nhiệt độ 120 ⁰C trong tủ sấy.

3.8 Florisil đã được hoạt hoá

Lấy một lượng florisil (3.7) từ tủ sấy đổ trực tiếp qua phễu vào một bình đáy tròn (4.7) có nút nhám. Thêm vào bình một lượng nước bằng 3 % khối lượng florisil, sau đó lắc hỗn hợp khoảng 30 min bằng máy lắc (4.11) và để yên khoảng 1 h trước khi sử dụng.

3.9 Silicagel đã được hoạt hoá

Lấy silicagel (cỡ hạt từ 70 mesh đến 140 mesh), rửa sạch bằng diclometan rồi cho vào trong chén sứ và để trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 ⁰C trong vòng 12 h. Sau đó, dùng giấy thiếc bọc kín miệng chén sứ và để lại