Hệ thống pháp luật

TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8345 : 2010

THUỶ SẢN VÀ SẢN PHẨM THUỶ SẢN ( XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG SULFONAMIT ( PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fish and fishery products - Determination of sulfonamide residues - Method using high-performance liquid chromatography

Lời nói đầu

TCVN 8345 : 2010 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thuỷ sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nhóm chất sulfonamit (gồm sulfadiazin, sulfathiazol, sulfamerazin, sulfamethazin, sufamethoxypiridazin, sulfacloropyridazin, sulfadoxin, sulfamethoxazol, sulfadimethoxin và sulfachinoxalin) trong thuỷ sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC).

Giới hạn phát hiện của phương pháp: nhỏ hơn 5 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Các chất nhóm sulfonamit có trong mẫu sản phẩm thủy sản được chiết tách bằng hỗn hợp axetonitril và diclometan. Dịch chiết sau khi cô cạn cho tác dụng với dung dịch fluorescamin để tạo dẫn xuất huỳnh quang. Hàm lượng các dẫn xuất được xác định trên hệ thống HPLC với detector huỳnh quang theo phương pháp ngoại chuẩn.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác, và sử dụng nước cất loại dùng cho HPLC hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1 Axetonitril (CH3CN), loại dùng cho HPLC.

3.2 Diclometan (CH2Cl2), loại dùng cho HPLC.

3.3 Dinatri hydro phosphat (Na2HPO4).

3.4 Dung dịch axetonitril/H3PO4, pH = 6,0

Cho 80 ml axetonitril (3.1) và 20 ml H3PO4 0,02 M (3.4.1) vào cốc 250 ml. Dung dịch này được để nguội tới nhiệt độ phòng. Dùng dung dịch natri hydroxit 1 M hoặc dung dịch natri hydroxit 0,1 M để chỉnh pH = 6,0 ± 0,1.

3.5 Dung dịch đệm xitrat 0,5 M, pH = 3,0

Hòa tan 10,5 g axit xitric với 100 ml nước, chỉnh pH = 3,0 ± 0,1 bằng dung dịch natri hydroxit 10 M, dung dịch natri hydroxit 1 M và dung dịch natri hydroxit 0,1 M.

3.6 Dung dịch đệm cho sự tạo dẫn xuất

Trộn theo thể tích gồm 6 phần axetonitril/H3PO4 (3.4) với 4 phần dung dịch đệm xitrat 0,5 M (3.5).

3.7 Dung dịch fluorescamin, 10 mg/ml

Hòa tan 50 mg tác nhân tạo dẫn xuất fluorescamin (Fluram) trong 5 ml axeton (loại dùng cho HPLC).

3.8 Các chất thuộc nhóm sulfanilamit

3.8.1 Dung dịch chuẩn nội sulfanilamit, 1 mg/ml

Hòa tan 10 mg chuẩn nội sulfanilamit trong 10 ml metanol (loại dùng cho HPLC).

3.8.2 Dung dịch chuẩn nội sulfanilamit, 50 mg/ml

Hút 1 ml sulfanilamit 1 mg/ml (3.8.1) vào bình định mức 20 ml (4.4) rồi định mức tới vạch bằng metanol.

3.8.3 Dung dịch

HIỆU LỰC VĂN BẢN

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 8345:2010 về thủy sản và sản phẩm thủy sản - Xác định dư lượng sulfonamit - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

  • Số hiệu: TCVN8345:2010
  • Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
  • Ngày ban hành: 01/01/2010
  • Nơi ban hành: ***
  • Người ký: ***
  • Ngày công báo: Đang cập nhật
  • Số công báo: Đang cập nhật
  • Ngày hiệu lực: 22/11/2024
  • Tình trạng hiệu lực: Còn hiệu lực
Tải văn bản