TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6428 : 2007

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Fruits, vegetables and derived products – Determination of benzoic acid content – Spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 6428:2007 thay thế TCVN 6428:1998;

TCVN 6428:2007 hoàn toàn tương đương với ISO 5518:2007;

TCVN 6428:2007 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

RAU, QUẢ VÀ SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC – PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ

Fruits, vegetables and derived products – Determination of benzoic acid content – Spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit benzoic trong rau, quả và sản phẩm rau quả.

Vì các axit clorơbenzoic là các chất chống oxi hóa nên phương pháp này không thể áp dụng khi có mặt axit p-clorobenzoic, vì phổ hấp thụ của axit này rất gần với phổ hấp thụ của axit benzoic. Phương pháp này cũng không thể sử dụng khi có mặt của axit xinamic, do oxi hóa axit cromic chuyển hóa thành axit benzoic.

CHÚ THÍCH Axit cromic được xác định theo axit benzoic trong phương pháp này nói chung chúng chỉ tồn tại ở dạng vết trong các loại rau và theo đó nó không ảnh hưởng đến kết quả thu được, ngoại trừ trong trường hợp vỏ cây quế có chứa một lượng lớn hơn.

2. Nguyên tắc

Mẫu thử được đồng hóa, sau đó được pha loãng và axit hóa phần mẫu thử. Axit benzoic được chiết bằng dietyl ete, rồi được chiết tiếp bằng kiềm và tinh chế bằng oxi hóa sử dụng kali dicromat đã axit hóa. Axit benzoic tinh sạch hòa tan trong dietyl ete được xác định bằng cách đo quang phổ.

3. Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải thuộc loại phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

3.1. Axit tartric [COOH(CHOH)₂COOH], dạng tinh thể.

3.2. Natri hydroxit (NaOH), dung dịch khoảng 1 mol/l.

3.3. Kali dicromat (K₂Cr₂O₇), dung dịch chứa 33 g/l đến 34 g/l.

3.4. Axit sulfuric loãng (H₂SO₄), thu được bằng cách pha loãng 2 phần thể tích axit sulfuric đậm đặc (r₂₀ = 1,84 g/ml) với 1 phần thể tích nước.

3.5. Dietyl ete [(CH₃CH₂)₂O], mới chưng cất.

3.6. Axit benzoic (C₆H₅COOH), dung dịch chuẩn trong dietyl ete chứa 0,100 g/l.

3.7. Natri hydro cacbonat (NaHCO₃), dạng tinh thể.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Bình định mức, dung tích 50 ml và 1000 ml.

4.2. Cốc có mỏ, dung tích 50 ml và 100 ml.

4.3. Pipet chia vạch, dung tích 10 ml, 20 ml và 50 ml.

4.4. Bình, dung tích 250 ml, có nút thủy tinh mài và làm từ thủy tinh bosilicat.

4.5. Phễu chiết, dung tích 100 ml và 500 ml.

4.6. Đĩa bay hơi, đường kính khoảng 10 cm.

4.7. Nồi cách thủy, có thể kiểm soát được ở nhiệt độ 70 ^oC đến 80 ^oC.

4.8. Bộ đồng hóa hoặc cối, thích hợp.

4.9. Máy đo quang phổ dùng cho xác định trong vùng cực tím, được trang bị một máy đo đơn sắc có thể đo chính xác đến 0,5 nm, có các cuvet silic với chiều dài đường quang là 10 mm hoặc 20 mm (tốt nhất là 20