TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 8122 : 2009

SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fruit and vegetable products – Determination of benzoic acid and sorbic acid concentrations – High – performance liquid chromatography method

Lời nói đầu

TCVN 8122:2009 hoàn toàn tương đương với ISO 22855:2008;

TCVN 8122:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F10 Rau quả và sản phẩm rau quả biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SẢN PHẨM RAU, QUẢ - XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ AXIT BENZOIC VÀ AXIT SORBIC – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Fruit and vegetable products – Determination of benzoic acid and sorbic acid concentrations – High - performance liquid chromatography method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao để xác định nồng độ axit benzoic và axit sorbic trong nước rau, quả.

CHÚ THÍCH Phương pháp này dựa trên phương pháp IFU 63 ^[2]

2. Nguyên tắc

Chiết axit benzoic và/hoặc axit sorbic từ phần mẫu thử bằng hỗn hợp dung dịch đệm amoni axetat và metanol, trong môi trường axit.

Nồng độ của axit benzoic và/hoặc axit sorbic được xác định bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) dùng cột pha đảo và detector cực tím (UV).

3. Thuốc thử và nguyên liệu

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước dùng cho HPLC, trừ khi có quy định khác.

3.1. Axit axetic (CH₃COOH), băng.

3.2. Metanol (CH₃OH), dùng cho HPLC.

3.3. Amoni axetat (CH₃COONH₄), dung dịch 0,01 mol/l.

Hòa tan 0,771 g amoni axetat trong 1 l nước.

3.4. Amoni axetat/axit axetic (CH₃COONH₄/CH₃COOH), dung dịch đệm.

Trộn 1 000 phần thể tích dung dịch amoni axetat (3.3) và 1,2 phần thể tích axit axetic (3.1).

3.5. Axit benzoic (C₆H₅COOH), dung dịch gốc

Hòa tan axit benzoic trong 40 ml metanol (3.2) và pha loãng bằng nước đến vạch trong bình định mức 100 ml để thu được dung dịch gốc [(C₆H₅COOH) = 100 mg/ml].

3.6. Axit sorbic [CH₃(CH:CH)₂COOH], dung dịch gốc

Hòa tan axit sorbic trong 40 ml metanol (3.2) và pha loãng bằng nước đến vạch trong bình định mức 100 ml để thu được dung dịch gốc, p[CH₃(CH:CH)₂COOH] = 100 mg/ml].

3.7. Kali hexaxyanoferat (II), ngậm ba phân tử nước, K₄[Fe(CN)₆].3H₂O.

3.8. Kẽm sulfat, ngậm bảy phân tử nước, (ZnSO₄.7H₂O), dung dịch 300 g/l.

3.9. Dung dịch chiết

Trộn 60 phần thể tích dung dịch đệm amoni axetat/axit axetic (3.4) với 40 phẩn thể tích metanol (3.2).

3.10. Dung môi dùng cho HPLC

Trộn 50 phần thể tích dung dịch amoni axetat (3.4) với 40 phần thể tích metanol dùng cho HPLC (3.2) và điều chỉnh đến pH 4,5 đến 4,6 bằng axit axetic (3.1). Lọc dung môi qua màng lọc (4.2).

3.11. Dung dịch Carrez I

Hòa tan 150 g kali hexaxyanoferat (II) (3.7) trong nước đựng trong bình định mức 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.

3.12. Dung dịch Carrez II

Hòa tan 300 g kẽm sulfat (3.8) trong nước đựng trong bình định mức 100 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và trộn.