TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6179-2 : 1996

ISO 7150-2 : 1986

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH AMONI - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ TỰ ĐỘNG

Water quality - Determination of ammonium - Part 2: Automated spectrometric method

Lời nói đầu

TCVN 6179-2 : 1996 hoàn toàn tương đương với ISO 7150-2 : 1986.

TCVN 6179-2 : 1996 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 147 Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH AMONI - PHẦN 2: PHƯƠNG PHÁP TRẮC PHỔ TỰ ĐỘNG

Water quality - Determination of ammonium - Part 2: Automated spectrometric method

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Chất được xác định

Phần này của TCVN 6179 (ISO 7150) quy định phương pháp trắc phổ tự động để xác định amoni trong nước.

Chú thích - Phương pháp thủ công xác định amoni, xem TCVN 6179-1 (ISO 7150/1).

1.2. Các loại mẫu

Phương pháp này áp dụng để phân tích nước thô, nước uống được và hầu hết các loại nước thải. Có thể xác định được mẫu nước có màu đậm hoặc nước biển khi chưng cất trước (xem điều 11).

Các chất cản trở, xem điều 9.

1.3. Khoảng nồng độ

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ amoni tính theo nitơ, ρ_N, đến 50 mg/l khi dùng thẩm tách hoặc đến 0,5 mg/l khi không dùng thẩm tách (xem điều 5).

1.4. Giới hạn phát hiện1)

Khi dùng thẩm tách, giới hạn phát hiện là ρ_N = 0,03 mg/l

Khi không dùng thẩm tách, giới hạn phát hiện là ρ_N = 0,01 mg/l

2. Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5988 : 1995 (ISO 5664) Chất lượng nước - Xác định amoni - Phương pháp chưng cất và chuẩn độ.

3. Nguyên tắc

Đo quang hợp chất màu xanh tạo ra bởi phản ứng giữa amoni với ion salixilat và hypoclorit khi có mặt natri nitrosopentaxyanoferat (III) (natri nitroprusit) ở bước sóng khoảng 650 nm.

Ion hypoclorit được sinh ra do thủy phân 1,3-diclo-5-sodio-1,3,5-triazinanetrion (natri dicloisoxyanurat) trong kiềm, và phản ứng với amoni tạo ra cloramin. Cloramin phản ứng với natri salixilat ở pH 12,6 khi có mặt nitroprusit. Mọi cloramin có trong mẫu đều được định lượng. Natri xitrat được thêm vào để che một số cation, đặc biệt là canxi và magiê.

Mọi phản ứng đều được thực hiện tự động nhờ kỹ thuật dòng chảy2) liên tục. Độ hấp thụ của hợp chất màu được đo bằng một máy trắc phổ dòng động.

Hai cấu hình hệ thống đo được quy định. Một hệ thống có khối thẩm tách và thích hợp để xác định nồng độ amoni tính theo nitơ đến 50 mg/l. Cấu hình kia không có khối thẩm tách và thích hợp để xác định nồng độ amoni tính theo nitơ đến 0,5 mg/l.

4. Thuốc thử

Trong phân tích, chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước cất được điều chế như nêu ở 4.1.

4.1. Nước không amoni, chuẩn bị bằng một trong các phương pháp sau:

4.1.1. Phương pháp trao đổi ion

Cho nước cất chảy qua cột nhồi cationit axit mạnh (dạng H⁺) và thu vào bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm khoảng 10 g cationit đó vào mỗi lít nước trong bình chứa.

4.1.2. Phương pháp chưng cất

Thêm 0,10 ± 0,01 ml H₂SO₄ (ρ = 1,84 g/ml) vào 1000 ± 10 ml nước cất và tiến hành cất lại bằng máy thủy tinh. Bỏ 50 ml hứng được đầu tiên, sau đó hứng nước vào bình thủy tinh có nút thủy tinh kín. Thêm khoảng 10 g cationit