TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN  5988:1995

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH AMONI - PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT VÀ CHUẨN ĐỘ
Water quality - Determination of aminonium - Distillation and titration method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất và chuẩn độ để xác định amoni trong nguồn nước chưa xử lí, nước uống và nước thải.

2. Lĩnh vực áp dụng

2.1. Khoảng nồng độ

Phương pháp cho phép xác định amoni tính theo nitơ tới hàm lượng 10mg trong mẫu thử. Nếu thể tích mẫu thử là 10ml thì hàm lượng này tương đương với nồng độ mẫu CN = 1000 mg/l.

2.2. Giới hạn phát hiện

Giới hạn phát hiện thực nghiệm (bậc tự do 4), dùng 250ml mẫu thử là CN = 0,2 mg/l.

2.3. Độ nhạy

Độ nhạy khi dùng 100ml mẫu thử, 1,0ml axit clohidric 0,02 mol/l tương đương với CN = 2,8 mg/l.

2.4. Các yếu tố cản trở

Chất cản trở chính là ure vì nó cùng bị chưng cất dưới dạng amoniac trong các điều kiện tương tự và làm cao kết quả. Các amin dễ bay hơi cũng bị chưng cất và phản ứng với axit trong quá trình chuẩn độ, và như vậy làm cao kết quả. Các cloramin có trong mẫu nước đã được clo hoá bị xác định bằng phương pháp tương tự.

3. Nguyên tắc

Điều chỉnh pH của phần mẫu thử đến khoảng 6,0 - 7,4. Thêm magiê oxit để tạo môi trường kiềm yếu, chưng cất amoniac được giải phóng và thu vào bình chứa có sẵn dung dịch boric. Chuẩn bị amoni trong phần cất được bằng dung dịch chuẩn axit boric/chỉ thị.

4. Thuốc thử

Trong phân tích chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích và nước được chuẩn bị theo mục 4.1.

4.1. Nước không chứa amoni, điều chế bằng một trong các phương pháp sau:

4.1.1. Phương pháp trao đổi ion

Cho nước đã cất chảy qua cột nhựa cationit axit mạnh (dạng H+). Chứa nước thu được trong bình thuỷ tinh có nút thuỷ tinh kín. Thêm vào bình chứa khoảng 10g cationit cùng loại cho mỗi lít nước thu được (để bảo quản).

4.1.2. Phương pháp chưng cất

Thêm 0,01g ± 0,01ml axit sunfuric (d = 1,84g/ml) vào 1000 ± 10ml nước đã cất và cất lại trong máy hoàn toàn bằng thuỷ tinh. Nước thu được bỏ đi 50ml đầu tiên, sau đó chứa vào bình thuỷ tinh có nút thuỷ tinh kín. Thêm khoảng 10g cationit axit mạnh cho mỗi lít nước thu được.

4.2. Axit clohydric, d = 1,18g/ml.

4.3. Dung dịch axit clohydric tiêu chuẩn, c(HCl) = 0,10 mol/l.

Pha chế dung dịch này bằng cách pha loãng axit clohydric (4.2) và định chuẩn bằng phương pháp thông thường. Có thể dùng dung dịch chuẩn có bảo đảm trên thị trường.

4.4. Dung dịch axit clohydric tiêu chuẩn, c(HCl) = 0,02mol/l.

Pha chế dung dịch này bằng cách pha loãng axit clohydric (4.2) và định chuẩn bằng phương pháp thông thường. Cũng có thể pha loãng từ dung dịch 4.3 hoặc mua trên thị trường.

4.5. Dung dịch axit boric/ chỉ thị

4.5.1. Hoà  tan 0,5 ± 0,1 g metyl đỏ loại tan trong nước vào khoảng 800ml nước rồi pha loãng thành 1 lít.

4.5.2. Hoà tan 1,5 ± 0,1 g xanh metylen vào khoảng 800 ml nước rồi pha loãng thành 1 lít.

4.5.3. Hoà tan 20 ± 0,1g axit boric (H3BO3) vào nước ấm. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Thêm 10 ± 0,5ml dung dịch metyl đỏ (4.5.1) và 2,0 ± 0,1 ml dung dịch xanh metylen (4.5.2) rồi pha loãng thành 1 lít.

4.6. Dung dịch chỉ thị xanh bromothymol 0,5g/l

Hoà tan 0,5 ± 0,02g xanh bromothyonol vào nước và pha loãng thành 1 lít.

4.7. Dung dịch axit clohydric 1% (theo thể tích).

Pha loãng 10 ± 1ml axit clohydric (4.2) bằng nước thành 1 lít.

4.8. Dung dịch natri hydroxit 1mol/l

Hoà tan 40 ± 2 g natri hydroxit vào khoảng 500ml n