TIÊU CHUẨN NHÀ NƯỚC

TCVN 3752-83

DẦU MỎ VÀ SẢN PHẨM DẦU MỎ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CỐC

Petroleum and petroluum products. Method for the determination of cokecotent

Hàm lượng cốc là hàm lượng chất còn lại sau quá trình xử lý nhiệt một lượng dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

Phương pháp được tiến hành dựa trên nguyên tắc: cho một lượng sản phẩm dầu mỏ hay dầu mỏ cần nghiên cứu vào chén thạch anh, sau đó đem nung nóng chén để đốt cháy sản phẩm, một phần sản phẩm nghiên cứu sẽ bay hơi phần còn lại chính là cặn cốc của sản phẩm.

2. DỤNG CỤ VẬT LIỆU VÀ THUỐC THỬ

2.1. Dụng cụ và vật liệu.

Bộ dụng cụ để xác định hàm lượng cốc (hình 1).

Chén sứ hoặc chén thạch anh có dung tích 30 ml (đường kính bề mặt 43 mm, đường kính đáy 22 mm, chiều cao 53 mm)

Chén kim loại dung tích 65 ÷ 82 ml (đường kính bề mặt 53 ÷ 57 mm, đường kính phần giữa 60 ÷ 67 mm, đường kính đáy 30 - 32 mm và cao 37 ÷ 39 mm).

Chén kim loại để đựng cát (đường kính ngoài của miệng chén 77-82 mm và chiều cao 58 ÷ 60 mm);

Bình hút ẩm;

Đèn khí hoặc đèn xăng;

Lò nung;

Kẹp niken;

Kiềng tam giác bằng sứ;

Tấm đệm amiăng dày 3-5 mm;

Cân phân tích;

Cát sạch đã được nung sơ bộ trong lò điện ở nhiệt độ 650^oC trong 1 giờ.

2.2. Thuốc thử

Muối natri sunfat khan

3. LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ THỬ

3.1. Mẫu thử dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ được lấy theo TCVN 2715-78.

3.2. Đối với mẫu thử dầu mỏ hay các sản phẩm dầu mỏ lỏng phải trộn kỹ mẫu bằng cách lắc bình liên tục trong 5 phút.

Đối với mẫu thử của các loại dầu nhờn, parafin hay mỡ đặc cho phép đun nóng ở 50-60^oC để trộn.

3.3. Nếu dầu mỏ hay sản phẩm dầu mỏ còn có nước, phải làm khan bằng cách lọc mẫu qua muối natrisunphat (Na₂SO₄) khan.

4. TIẾN HÀNH THỬ

4.1. Đặt chén sứ hay chén thạch anh vào lò nung và đem nung nóng đến 650^oC trong 2 giờ, sau đó lấy ra để nguội trên đệm amiăng khoảng 5 phút sau đó cho vào bình hút ẩm 20 phút rồi lấy ra đem cân với độ chính xác đến 0,0004 g.

Lặp lại quá trình nung, làm nguội trên đệm amiăng và trong bình hút ẩm rồi đem cân chén như đã nói ở trên cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân không lớn hơn 0,0005 g thì kết quả coi là ổn định.

4.2. Để tiến hành xác định độ cốc sử dụng bộ dụng cụ xác định hàm lượng cốc (hình 1).

4.3. Cân 2-3g mẫu thử đã loại nước và trộn đều vào chén sứ hay chén thạch anh đã xử lý trong mục 4.1 của tiêu chuẩn này với độ chính xác đến 0,02g. Đặt chén thạch anh hay chén sứ (a) vào chén kim loại (b), đậy nắp lại cho khít. Cho cát vào chén đựng cát (c) sao cho khi đặt chén (b) vào trong chén (c) mức cát chỉ đầy ngang nắp của chén (b).

4.4. Đặt toàn bộ khối chén (a, b, c) trên đệm tam giác bằng sứ. Đậy chụp để nhiệt độ phân phối đều khắp. Tất cả dụng cụ được đặt trong tủ hút với dòng không khí mạnh.

Hình 1

Bộ dụng cụ xác định hàm lượng cốc

D. Chụp bình trụ.

H. Nắp đậy chén giữa   

G. Đèn khí hoặc đèn xăng

a. Chén thạch anh

b. Chén giữa

c. Chén