TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 3663 : 1981

RƯỢU MÙI

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT CHIẾT CHUNG

Liquor – Methods for the determination of total extract content

1. Lấy mẫu theo TCVN 1273 – 72.

2. Tiến hành thử

2.1. Phương pháp bình tỷ trọng (Phương pháp trọng tài)

2.1.1. Nguyên tắc: Phương pháp này dựa trên cơ sở xác định tỷ trọng tương đối của rượu thử và tỷ trọng tương đối của phần cất ra từ rượu đó. Dựa vào hiệu số của hai tỷ trọng tương đối trên, tra bảng tính ra hàm lượng chất chiết chung trong rượu thử.

2.1.2. Dụng cụ và hóa chất

Bình tỷ trọng có dung tích 25 ml hoặc 50 ml, có kèm theo nhiệt kế thủy ngân chia độ đến 0,1 ⁰C;

Nồi cách thủy điều chỉnh được nhiệt độ;

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Bình cầu dung tích 250 ml;

Bộ chưng cất rượu;

Cồn etylic;

Ête etylic;

Kali bicrômat pha trong axit đậm đặc.

2.1.3. Tiến hành thử

Tỷ trọng tương đối của mẫu thử được xác định bằng cách sau:

2.1.3.1. Xác định khối lượng bình tỷ trọng (G)

Rửa cẩn thận bình tỷ trọng bằng kali bicromat pha trong axit sunfuric đậm đặc, sau đó lần lượt dùng nước cất, cồn, ête, rửa tráng lại, làm khô và cân khối lượng bình trên cân phân tích, lặp lại phép cân 3 lần, kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g.

2.1.3.2. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có nước (G₀)

Cho nước cất đã đun sôi để nguội đến 18 – 20⁰C vào đầy bình tỷ trọng, cắm nhiệt kế và đặt vào nồi điều chỉnh nhiệt độ sao cho nước ngập phần bầu to của bình tỷ trọng. Khi nhiệt độ nước trong bình đạt đến 20⁰C, giữ nhiệt độ này trong 30 phút. Dùng giấy lọc thấm hết nước trên mặt cầu lồi và tràn ra phía ngoài mao quản, đậy mũ mao quản. Dùng khăn mềm hoặc giấy lọc thấm hết nước dính ở ngoài bình, đặt vào buồng cân khoảng 30 phút. Sau đó đem cân bình tỷ trọng trên cân phân tích, lặp lại các phép cân 2 lần. Kết quả cho phép sai lệch không quá 0,001 g.

2.1.3.3. Xác định khối lượng bình tỷ trọng có rượu thử (G₁)

Đổ hết nước trong bình tỷ trọng ra và dùng mẫu thử rửa bình hai đến ba lần. Dùng pipet cho rượu thử ở nhiệt độ 18 – 20⁰C vào đầy bình tỷ trọng và tiến hành làm như điều 2.1.3.2.

2.1.3.4. Xác định khối lượng của bình tỷ trọng có dịch cất ra từ rượu thử đó (G₂).

Chưng cất rượu

Mẫu rượu thử đã được xác định theo điều 2.1.3.3 được chuyển vào bình chưng cất dung tích 250 ml, dùng nước cất tráng bình tỷ trọng và rửa nhiệt kế vài ba lần (số nước cất dùng để tráng, rửa bằng khoảng 1/3 thể tích rượu thử). Rót tất cả nước tráng vào bình chưng cất.

Đối với rượu sản xuất từ nước quả ép quá đậm đặc có nhiều axit bay hơi thì phải thêm NaOH hay KOH 0,1 N vào dung dịch rượu thử cho đến khi có phản ứng kiềm yếu trên giấy quỳ.

Lắp bình chưng vào ống sinh hàn nước, phần cuối của ống sinh hàn nối với 1 ống cổ cong và thu hồi dịch cất vào bình tỷ trọng đã có sẵn 5 ml nước cất. Bình tỷ trọng đặt trong cốc thủy tinh có sẵn nước để làm lạnh. Tiến hành chưng cất được 9/10 dung tích bình tỷ trọng thì ngừng.

Lấy bình tỷ trọng ra, lắc đều cho đến khi dung dịch đồng nhất, sau đó thêm nước cất cùng nhiệt độ đến vạch mức và tiếp tục làm như điều 2.1.3.2.

2.1.4. Tính kết quả