TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1980:1988

ĐỒ HỘP

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC QUANG

Canned foods   -  Determination of iron content by photometric method

Tiêu chuẩn này thay thế TCVN 1980  - 77 và phù hợp với ISO 5517  - 79

1. Nội dung phương pháp

Khử ion Fe (III) thành Fe (II) hidroxilamin clorua. Sau đó dùng 1,10 phenantrolin tạo phức màu đỏ với Fe (II) trong dung dịch đệm rồi đo mật độ quang của dung dịch phức này.

2. Quy định chung

Theo TCVN 1976  - 88

3. Thiết bị và dụng cụ

Máy trắc quang;

Máy đo pH;

Bình Kenđan, 300 hoặc 500ml;

Ống hút, 5; 10; 20ml;

Buret, 50ml khắc vạch 0,1ml;

Bình định mức: 50; 100ml;

Cốc đốt, 50ml.

4. Thuốc thử và dung dịch

Axit sunfuric, d = 1,84g/ml;

Axit nitric, d = 1,4g/ml và dung dịch (1+1);

Hidroxilamoni clorua (NH₂OH.HCl), dung dịch 200g/l

Natri axetat (NaCH₃COO.3H₂O), dung dịch 450g/l và dung dịch 272g/l (2M).

1,10 phenantrolin, dung dịch 10g/l: hoà tan 1g 1,10 phenantrolin vào 80ml nước đun nóng đến 80⁰C, thêm 50ml HCl (1+1), chuyển sang bình định mức 100ml để nguội, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Bảo quản dung dịch ở chỗ mát tránh ánh sáng. Có thể dùng được trong vài tuần.

Cũng có thể dùng một lượng clorua phenantrolin, tương ứng (dễ tan trong nước nguội) thay cho 1,10 phenantrolin.

Dung dịch chuẩn Fe nồng độ 0,020g/l, chuẩn bị theo một trong hai cách sau:

- Cân 0,8636g phèn sắt-amon (NH₄)₂SO₄.Fe(SO₄)₃.24H₂O, cho vào cốc, thêm 5ml axit sunfuric, thêm nước để hoà tan - Chuyển hết dung dịch vào bình định mức 500ml tráng sạch cốc cho vào bình định mức rồi thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Dùng ống hút lấy 50ml cho vào bình định mức 500ml thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

- Hoặc cân 0,2000g dây sắt, loại tinh khiết để phân tích, hoà tan trong 20ml axit clohidric và thêm 50ml nước. Chuyển hết dung dịch này sang bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch và lắc đều.

Dùng ống hút lấy 50ml dung dịch cho vào bình định mức 500ml, thêm nước đến vạch và lắc đều.

5. Chuẩn bị thử

5.1. Cân khoảng 10g mẫu hoặc dùng ống hút lấy 10ml mẫu, vô cơ hoá theo TCVN 4622 - 88.

Nếu vô cơ hoá theo phương pháp khô thì dùng 5ml axit sunfuric để tẩm ướt và hoà tan tro. Sau đó chuyển dung dịch sang bình định mức 100ml, thêm nước đến vạch mức.

5.2. Xây dựng đồ thị chuẩn

Lấy 7 bình định mức dung tích 100ml, cho vào đó các thể tích tương ứng của dung dịch chuẩn Fe: 0,5; 10; 20; 30; 40; 50ml và 2ml axit clohidric. Thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

Lấy 7 bình định mức khác, dung tích 50ml. Lấy ở mỗi bình trên 20ml dung dịch, tương ứng với 0; 20; 40; 80; 120; 160 và 200mg sắt cho vào các bình định mức này.

Thêm vào mỗi bình 5ml dung dịch hidroxilamoni clorua, lắc. Thêm vào mỗi bình 3,5ml dung dịch natri axetat 2M 2ml dung dịch 1,10 phenantrolin, thêm nước đến vạch mức và lắc đều. Đ