TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1669 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG TITAN DIOXIT

Iron ores.

Method for determination of titanium dioxide content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1669 – 75.

Tiêu chuẩn này áp dụng cho quặng sắt có hàm lượng titan dioxit từ 0,01 đến 5%.

1. NGUYÊN TẮC CỦA PHƯƠNG PHÁP

So màu hợp chất phức bền màu vàng giữa titan (IV) với diantipyrinmetan trong môi trường axit clohydric 1-4 N.

Ảnh hưởng của sắt (III) và vanadi (V) được loại trừ bằng cách khử chúng bằng axit atcobic.

2. QUY ĐỊNH CHUNG

2.1. Mẫu để xác định hàm lượng titan dioxit được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

2.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải là nước cất phù hợp với TCVN 2117 – 77.

2.3. Các thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại <> hoặc <>

3. THIẾT BỊ VÀ THUỐC THỬ

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 g;

Lò nung đảm bảo nhiệt độ nung nóng tối đa không thấp hơn 1000°C;

Máy so màu quang điện;

Kali pirosunfat;

Natri cacbonat khan;

Natri tetraborat ngậm mười phân tử nước được làm khan theo phương pháp sau: đun nóng dần dần tinh thể natri tetraborat ngậm mười phân tử nước đến nhiệt độ 350 – 400 ºC và sau đó nung ở nhiệt độ này trong thời gian 1,5 giờ;

Sắt (III) oxit;

Hỗn hợp nung chảy: trộn đều Natri tetraborat và cacbonat khan theo tỷ lệ khối lượng 1:4. Sau đó trộn 15 phần khối lượng này với một phần khối lượng sắt (III) oxit. Hỗn hợp được bảo quản trong bình kín;

Axit ateobic, dung dịch 100g/l, sử dụng dung dịch nước pha;

Axit nitric (d = 1,40);

Axit sunfuric (d = 1,84), dung dịch 1:4 và 1:9;

Axit clohydric (d = 1,19), dung dịch 1N, 1:1 và 1:4;

Diantipyrinmetan, dung dịch 50 g/l được chuẩn bị như sau: hòa tan 5 g diantipyrinmetan trong 70 ml dung dịch axit clohydric 1N, nếu dung dịch đục thì lọc. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml và định mức cũng bằng dung dịch axit này;

Dung dịch chuẩn titan:

Dung dịch A: cân 0,1000g titan dioxit đã được nung ở 900 ºC trong thời gian 40 phút vào chén platin và nung chảy với 3 – 4 g kalipirosunfat ở nhiệt độ 650 ÷ 700 ºC đến khi khối nung chảy trong suốt. Để nguội chén và chuyển chén vào cốc dung tích 200 ml, thêm 50 ml dung dịch axit sunfuric 1:9 và đun nóng nhẹ đến hòa tan hết khối nung chảy. Lấy chén ra, để chén trên thành cốc, rửa chén bằng nước và hứng nước rửa vào cốc. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 250 ml, định mức bằng dung dịch axit sunfuric 1:9 và lắc đều. 1 ml dung dịch A chứa 0,4 mg titan dioxit.

Dung dịch B: lấy 25 ml dung dịch A vào bình định mức dung tích 1 lit, định mức bằng dung dịch axit sunfuric 1:9 và lắc đều 1 ml dung dịch B chứa 0,01 mg titan dioxit.

4. CÁCH TIẾN HÀNH

4.1. Cân một khối lượng quặng phụ thuộc vào hàm lượng titan dioxit như chỉ ra ở bảng 1 vào chén platin, thêm hỗn hợp nung chảy và nung ở 1000 ºC trong thời gian khoảng 20 phút đến khi khối nung chảy trong suốt.

Bảng 1