TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 4292 – 86

QUẶNG SẮT

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG KẼM VÀ CHÌ

Iron ores

Method for determination of zinc and plumb content

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 1671 – 75 và TCVN 1672 – 75.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định hàm lượng kẽm và chì trong quặng sắt. Đối với hàm lượng kẽm và chì từ 0,1 đến 0,5% sử dụng phương pháp chuẩn độ, còn khi hàm lượng kẽm và chì từ 0,005 đến 0,5 % sử dụng phương pháp cực phổ.

1. QUY ĐỊNH CHUNG

1.1. Mẫu để xác định hàm lượng kẽm và chì được chuẩn bị theo TCVN 1664 – 86.

1.2. Nước cất dùng trong tiêu chuẩn này phải phù hợp với TCVN 2117 – 77.

1.3. Các loại thuốc thử dùng trong tiêu chuẩn này phải là loại «TKHH» hoặc «TKPT».

2. PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ PHỨC CHẤT

2.1. Nguyên tắc của phương pháp

Tách chì và kẽm bằng cách hấp thu chúng trên nhựa trao đổi anionit bazơ yếu trong dung dịch axit clohidric 2N; sau đó giải hấp chúng bằng dung dịch axit clohidric đối với kẽm ở nồng độ 0,65 N và chì ở nồng độ 0,02N. Khi có mặt titan thì phải hấp thu chì và kẽm bằng dung dịch axit clohidric 4N. Sắt, nhôm, mangan, đồng, coban trong dung dịch axit clohidric 2 – 4N không tạo thành phức mang điện tích âm với axion clo, vì vậy chúng cũng không bị hấp thụ trong điều kiện này.

Sau khi tách kẽm (ở pH = 8 – 10) và chì (ở pH = 10, có mặt kali natri tactrat), chuẩn độ các ion kim loại đó bằng complexon III dùng eriomcrom T đen làm chất chỉ thị.

2.2. Thiết bị và thuốc thử

Cột trao đổi

Cân phân tích có độ chính xác đến 0,002g;

Lò nung có nhiệt độ nung nóng tối đa không thấp hơn 1000ºC;

Cột trao đổi bằng thủy tinh có kích thước như hình bên;

Nhựa trao đổi ion bazơ yếu loại AH – 31 hay Volfatit L 150 hay AK 40 được chuẩn bị như sau:

Ngâm 50 – 100g nhựa có kích thước từ 0,2 – 0,4 mm trong nước trong 2 giờ, sau đó gạn hết nước và rải nhựa trên giấy lọc cho ráo nước. Lại ngâm nhựa trong dung dịch natri clorua bão hòa. Rửa gạn nhựa 8 – 10 lần bằng nước, sau lại ngâm nhựa trong dung dịch axit clohidric 1 ¸ 20 trong thời gian 12 giờ. Chuyển nhựa vào cột trao đổi sao cho chiều cao lớp nhựa trong cột khoảng 10 – 15cm. Rửa nhựa, đầu tiên bằng nước, sau đó bằng dung dịch natri hidroxit 20 g/l sao cho không còn ion clorua trong dung dịch rửa (thử bằng bạc nitrat) và cuối cùng bằng nước đến hết phản ứng kiềm của dung dịch (thử bằng phenolptalein);

Chì kim loại;

Kẽm kim loại;

Rượu etylic;

Amoni clorua;

Axit sunfuric;

Axit nitric đặc và dung dịch 1 : 1;

Axit flohidric;

Axit clohidric, dung dịch 1 : 1; 1 : 20; 1 : 50 và dung dịch 2 N 0,65 N; 0,02 N;

Natri clorua, dung dịch bão hòa;

Amoniac, dung dịch 1000g/l;

Kani-natri tactrat, dung dịch 1M;

Natri cacbonat khan, dung dịch 50 và 100g/l ;

Bạc nitrat, dung dịch 2g/l;

Dung dịch đệm: hòa tan 54g amoni clorua trong 200ml nước, thêm 150ml dung dịch amoniac 1 : 1, chuyển dung dịch vào bình định mức 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều;

Dung dịch chuẩn complexon III: hòa tan 1,86g complexon III trong nước, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 lít, định mức bằng nước và lắc đều. Độ chuẩn của dung dịch complexon III theo kẽm (hoặc chè) được xác định như sau: lấy 25 ml dung dịch chuẩn kẽm (hoặc chì) vào bình nón dung tích 250 ml và tiến hành tiếp tục như điều 2.3.4.