TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9885:2013

NGŨ CỐC VÀ SẢN PHẨM NGŨ CỐC – XÁC ĐỊNH DỰ LƯỢNG ETYLEN DIBROMUA – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Cereals and cereal products – Determination ethylene dibromide – Gas chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 9885:2013 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 986.20 Ethylene Dibromide in Grain and Grain Products. Gas Chromatographic Method;

TCVN 9885:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NGŨ CỐC VÀ SẢN PHẨM NGŨ CỐC – XÁC ĐỊNH DỰ LƯỢNG ETYLEN DIBROMUA – PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ

Cereals and cereal products – Determination ethylene dibromide – Gas chromatographic method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng etylen dibromua (EDB) có trong ngũ cốc và sản phẩm ngũ cốc bằng sắc ký khí.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 2 ng/g đối với ngũ cốc nguyên hạt và các sản phẩm ngũ cốc, 0,4 ng/g đối với sản phẩm ngũ cốc ăn liền.

2. Nguyên tắc

Ngũ cốc nguyên hạt và sản phẩm ngũ cốc được chiết bằng cách ngâm trong hỗn hợp axeton: nước. Các sản phẩm ngũ cốc ăn liền được chiết bằng cách đồng chưng cất hexan. Phần dịch chiết được làm khô và được phân tích bằng sắc ký khí với detector bắt giữ điện tử.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung môi

3.1.1. 2,2,4 – trimetylpentan (isooctan).

3.1.2. Axeton.

3.1.3. Hexan

CHÚ THÍCH: Kiểm tra các chất gây nhiễu có trong các dung môi bằng cách bơm 5 μl vào hệ thống sắc ký khí (GC) theo các điều kiện vận hành nêu trong 4.11.

3.2. Canxi clorua (CaCl₂), dạng khan, cỡ hạt 8 mesh.

3.3. Natri sulfat, dạng hạt khan.

3.4. Axit sulfuric (đậm đặc).

3.5 Dung dịch chuẩn

3.5.1. Dung dịch chuẩn gốc

Cho khoảng 40 ml isooctan (3.1.1) vào bình định mức 50 ml được trang bị nắp vặn có lớp lót teflon và cân bình cùng với isooctan, chính xác đến 0,1 mg. Bổ sung 20 μl chất chuẩn EDB tinh khiết (chiết chuẩn EPA P480) vào isooctan và cân lại để xác định khối lượng của EDB. Pha loãng đến vạch bằng isooctan và tính nồng độ bằng microgam trên mililit.

Bảo quản dung dịch này trong tủ đá.

3.5.2. Dung dịch chuẩn làm việc

Chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc bằng cách pha loãng dung dịch chuẩn gốc (3.5.1) trong hexan (3.1.3) để có nồng độ cuối cùng khoảng 4 μg/l.

Bảo quản dung dịch chuẩn làm việc trong lọ thủy tinh với nắp vặn có lớp lót teflon và để trong tủ lạnh hoặc tủ đá khi không sử dụng.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Bình định mức một vạch, dung tích 50 ml với nắp vặn có lớp lót teflon.

4.2. Lọ ngâm, bình nón dung tích 250 ml hoặc chai đựng môi trường dung tích 250 ml, với nắp vặn có lớp lót teflon.

4.3. Lớp lót teflon, dùng cho bình nón.

4.4. Ống nghiệm, dung tích 15 ml với nắp vặn có lớp lót teflon.

4.5. Máy ly tâm, dùng cho các ống nghiệm.

4.6. Bẫy chưng cất, kiểu Barrett 20 ml được chia vạch, 24/40 1).

4.7. Bộ ngưng, ví dụ loại Friedrich, cỡ 24/40 2)