TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-5:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 5: CÁC PHÉP THỬ GIỚI HẠN

Food additives - Determination of inorganic components - Part 5: Limit tests

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định giới hạn của các thành phần vô cơ trong phụ gia thực phẩm.

2. Phương pháp thử

2.1. Quy định chung

- Chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

- Sử dụng các thiết bị, dụng cụ khác của phòng thử nghiệm thông thường và sử dụng cân có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

- Việc lấy mẫu không được quy định trong tiêu chuẩn này. Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

2.2. Phép thử giới hạn asen

2.2.1. Thuốc thử

CHÚ Ý: Tất cả các thuốc thử dùng trong phép thử giới hạn asen đều phải có hàm lượng asen thấp.

2.2.1.1. Dung dịch bạc dietyldithiocarbamat

Hòa tan 1 g bạc dietyldithiocarbamat [(C₂H₅)₂NCSSAg] đã kết tinh lại trong 200 ml pyridin, thực hiện trong tủ hút khói.

Bảo quản dung dịch này trong bình kín ở nơi tối. Dung dịch đã chuẩn bị bền được trong 1 tháng.

CHÚ THÍCH 1: Có thể chuẩn bị bạc dietyldithiocarbamat như sau: Hòa tan 1,7 g bạc nitrat trong 100 ml nước. Trong một bình khác, hòa tan 2,3 g natri dietyldithiocarbamat ngậm ba phân tử nước [(C₂H₅)₂NCSSNa.3H₂O] trong 100 ml nước và lọc. Để nguội đến 15 °C, trộn hai dung dịch với nhau, vừa trộn vừa khuấy, Iọc lấy kết tủa màu vàng qua phễu lọc hoặc chén lọc thủy tinh xốp có độ xốp trung bình, rửa bằng 200 ml nước lạnh.

CHÚ THÍCH 2: Đối với thuốc thử tự điều chế và thuốc thử mua sẵn, đều phải kết tinh lại như sau: Hòa tan trong pyridin mới cất, mỗi gam thuốc thử trong 100 ml dung môi và lọc. Vừa khuấy vừa thêm một lượng tương đương nước lạnh vào dung dịch pyridin. Hút lọc lấy kết tủa, rửa bằng nước lạnh và để khô trong chân không ở nhiệt độ phòng trong khoảng từ 2 h đến 3 h. Bạc dietyldithiocarbamat khô có màu vàng tinh khiết và không biến tính sau 1 tháng khi bảo quản trong lọ kín, tránh ánh sáng. Không sử dụng nếu thuốc thử bị đổi màu hoặc có mùi mạnh.

2.2.1.2. Dung dịch chuẩn asen

Cân khoảng 132,0 mg asen trioxit đã được nghiền mịn và làm khô 24 h trên chất hút ẩm thích hợp, chính xác đến 0,1 mg và hòa tan trong 5 ml dung dịch natri hydroxit (1 : 5). Thêm dung dịch axit sulfuric 10 % (khối lượng/thể tích) cho đến trung tính, rồi thêm 10 ml axit sulfuric 10 % nữa, pha loãng đến vừa đủ 1 000 ml bằng nước mới đun sôi, để nguội rồi trộn. Chuyển 10,0 ml dung dịch này vào bình định mức 1 000 ml, thêm 10 ml axit sulfuric 10 % rồi thêm nước mới đun sôi để nguội cho đến vạch và trộn.

Dùng dung dịch này trong vòng 3 ngày sau khi chuẩn bị, 1 ml dung dịch có chứa 1 mg asen (As).

2.2.1.3. Dung dịch thiếc (II) clorua

Hòa tan 40 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước (SnCl₂.2H₂O) trong 100 ml axit clohydric.

Bảo quản dung dịch này trong bình thủy tinh và dùng trong vòng 3 tháng.

2.2.1.4. Dung dịch hydro peroxit, 30 %.

2.2.1.5. Dung dịch kali iodua

Dung dịch kali iodua (KI) trong nước, nồng độ 16,5 % (xấp xỉ 1 N).

Bảo quản dung dịch trong bình kín tránh ánh sáng.

2.2.1.6. Axit sulfuric đặc, 98 %.

2.2.1.7. Dung dịch axit sulfuric loãng (1 : 5).

2.2.1.8. Bông tẩm chì axetat

Nhúng bông (khi chuẩn bị bông và dùng bông, cần cẩn thận tránh bị nhiễm chì) trong dung dịch bão hòa chì axetat, vắt hết phần dung dịch, làm khô