TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8900-10:2012

PHỤ GIA THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC THÀNH PHẦN VÔ CƠ - PHẦN 10: ĐỊNH LƯỢNG THỦY NGÂN BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ HÓA HƠI LẠNH

Food additives - Determination of inorganic components - Part 10: Measurement of mercury by cold-vapour atomic absorption spectrometry

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng thủy ngân trong phụ gia thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh (CV-AAS).

2. Nguyên tắc

Mẫu thử được phân hủy trong điều kiện kín bằng nhiệt hoặc bằng đun hồi lưu với axit sulfuric và axit nitric. Kết thúc quá trình oxy hóa bằng cách thêm dung dịch kali permanganat. Sau khi thêm các dung dịch hydroxylamin hydroclorua và thiếc (II) clorua xác định hàm lượng thủy ngân bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử hóa hơi lạnh.

CHÚ THÍCH: Có thể phân hủy mẫu trong lọ kín đặt trong lò vi sóng.

3. Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã loại khoáng, trừ khi có quy định khác.

3.1. Dung dịch chuẩn thủy ngân, 0,02 mg/ml

Sử dụng dung dịch chuẩn bán sẵn trên thị trường (ví dụ, dung dịch có nồng độ thủy ngân 10 mg/ml), pha loãng dung dịch chuẩn gốc với hệ số pha loãng trong mỗi lần pha không vượt quá 20.

3.2. Dung dịch axit nitric, d = 1,40 g/ml.

3.3. Dung dịch axit sulfuric, d = 1,84 g/ml.

3.4. Dung dịch axit sulfuric, 3,5 M.

3.5. Dung dịch kali permanganat, 50,0 g/l.

3.6. Dung dịch hydroxylamin hydroclorua, 100 g/l.

3.7. Dung dịch thiếc (II) clorua

Hòa tan 25,0 g thiếc (II) clorua ngậm hai phân tử nước (SnCl₂.2H₂O) trong 50 ml dung dịch axit hydrocloric (d = 1,18 g/ml), thêm nước đến 250 ml rồi sục khí nitơ qua dung dịch. Bảo quản dung dịch cùng một vài hạt thiếc kim loại.

3.8. Khí nitơ.

4. Thiết bị, dụng cụ

Mọi dụng cụ thủy tinh phải được làm sạch hoàn toàn bằng dung dịch axit nitric 10 %, sau đó rửa kĩ bằng nước trước khi sử dụng.

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

4.1. Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

4.2. Thiết bị vô cơ hóa, được nối với sinh hàn hồi lưu (xem Hình 1).

Hình 1 - Thiết bị vô cơ hóa

4.3. Bình hóa hơi thủy ngân, hình cầu, có nút thủy tinh mài gắn hai ống để dẫn hơi thủy ngân và có vạch hiệu chuẩn đánh dấu ở thể tích cần đo. Dung tích của bình hóa hơi và vị trí của vạch đánh dấu phụ thuộc vào thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử được dùng. Rửa bình hóa hơi bằng hỗn hợp axit cromic (hòa tan 4,0 g kali dicromat trong 300 ml dung dịch axit sulfuric 3,5 M và thêm nước đến 1 lít), sau đó rửa bằng nước máy và nước cất hai lần trước khi dùng.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng bộ tạo hơi và vận hành theo hướng dẫn của nhà sản xuất.

4.4. Thiết bị hấp thụ hơi nước, có magie perclorat.

4.5. Thiết bị đo phổ hấp thụ nguyên tử, thích hợp để định lượng hơi thủy ngân lạnh, có bộ xử lý dữ liệu hoặc máy ghi.

4.6. Pipet.

5. Lấy mẫu

Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này.

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện, không bị hư hỏng h