TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7932:2009

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method)

Lời nói đầu

TCVN 7932:2009 cùng với TCVN 7933:2009 thay thế TCVN 5779:1994;

TCVN 7932:2009 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F 12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN)

Powder and sweetened condensed milk - Determination of lead content by Von-ampe method (Reference method)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng chì (Pb) bằng Von-ampe, hòa tan trong sữa bột và sữa đặc có đường sau khi đã vô cơ hóa mẫu theo TCVN 4622:1994.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 4622:1994, Sữa bột và sữa đặc có đường - Phương pháp vô cơ hóa mẫu để xác định chì (Pb) và Asen (As).

3. Nguyên tắc

Điện phân làm giàu chì lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt thủy ngân cố định hay mạng thủy ngân trên nền điện cực than) tại một điện thế âm xác định, trong những điều kiện lặp lại, sau đó hòa tan lượng chì đã được làm giàu bằng cách phân cực anốt và ghi pic hòa tan tương ứng.

4. Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, nước được sử dụng phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi có các quy định khác.

4.1. Axit nitric (HNO₃), d = 1,4 g/ml.

4.2. Thủy ngân clorua (HgCI₂) hoặc thủy ngân nitrat Hg(NO₃)₂, dung dịch 0,01 M.

4.3. Axit clohydric (HCI), dung dịch 1 M.

4.4. Dung dịch chì chuẩn gốc, 1 mg Pb/ ml.

Hòa tan 1,5980 g Pb(NO₃)₂ (hoặc 1,8300 g Pb(CH₃COO)₂3H₂O trong cốc 100 ml (5.4), thêm 10 ml dung dịch HNO₃ (4.1), thêm nước cất đến khoảng 50 ml, lắc cho tan hết. Chuyển dung dịch vào bình định mức 1 000 ml, tráng cốc cẩn thận bằng nước, thêm nước đến vạch và lắc đều.