TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5779:1994

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ (PB)

Lời nói đầu

TCVN 5779 - 1994 được biên soạn dựa trên tiêu chuẩn AOAC 1984 - 25 ...

TCVN 5779 - 1994 do Bộ môn Hoá phân tích trường Đại học Tổng hợp Hà nội biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

TCVN 5779 : 1994

SỮA BỘT VÀ SỮA ĐẶC CÓ ĐƯỜNG

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ (PB)

Powdered milk and sweetened condensed milk.

Method for determination of lead content.

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp để xác định hàm lượng chì (Pb) trong sữa bột và sữa đặc có đường sau khi đã được vô cơ hoá mẫu theo TCVN 4622 - 1994.

1 Xác định hàm lượng chì theo phương pháp von - ampe hoà tan (phương pháp trọng tài)

1.1 Nội dung của phương pháp: Điện phân làm giầu Pb lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt Hg cố định hay màng Hg trên nền điện cực than) tại một điện thế âm xác định, trong những điều kiện lặp lại, sau đó hoà tan lượng Pb đã được làm giàu bằng cách phân cực anốt và ghi đỉnh hoà tan tương ứng.

1.2 Dụng cụ và hoá chất.

- Máy cực phổ có hệ điện cực giọt Hg cố định (hoặc điện cực rắn dạng đĩa quay bằng than thuỷ tinh hoặc than mềm [paste cacbone]), điện cực phụ trợ bằng Pt, điện cực so sánh calomen hoặc Ag/AgCl;

- Nước cất hai lần theo TCVN 2117 - 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương;

- Bình khí N₂ (hoặc CO₂) có bộ lọc;

- Axit nitric HNO₃ TKPT, d = 1,4g/ml;

- Thuỷ ngân clorua HgCl₂ (hoặc thuỷ ngân nitrat Hg(NO₃)₂ TKPT, dung dịch 0,01 M;

- Axit clohydric HCL TKPT, dung dịch 1M;

- Dung dịch Pb tiêu chuẩn:

a) Dung dịch gốc chứa 1 mg Pb/1ml; hoà tan 1,5980 gam Pb(NO₃)₂ TKPT (hoặc 1,8300 gam Pb (CH₃COO)₂.3H₂O vào cốc 100 ml, thêm 10 ml dung dịch HNO₃ đậm đặc, thêm nước cất đến khoảng 50ml, lắc cho tan hết, chuyển vào bình định mức 1000 ml, tráng cốc cẩn thận bằng nước cất, thêm nước đến vạch, lắc đều;

b) Dung dịch làm việc chứa 10 mg Pb/ml; lấy 5 ml dung dịch (a) vào bình định mức 500 ml, thêm vài giọt dung dịch HNO₃ lắc đều, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng trong ngày.

1.3 Cách tiến hành.

1.3.1 Phân tích theo đường chuẩn.

1.3.1.1. Chuẩn bị các dung dịch.

Lấy lần lượt vào 7 bình định mức dung tích 25 ml các thành phần dung dịch sau đây: 0,0; 0,1; 0,25; 0,5; 0,75 và 1 ml dung dịch chuẩn (b) (10 mg/ml), trong bình thứ 7 lấy 10 ml dung dịch mẫu phân tích, thêm dung dịch HCL 1 M đến vạch mức, lắc đều [ nếu trong trường hợp dùng điện cực màng Hg trên nền than thì trước khi thêm HCL, cho thêm vào mỗi bình 0,25 ml dung dịch HgCl₂ hoặc Hg (NO₃)₂]. Trong trường hợp hàm lượng Pb trong mẫu phân tích vượt quá đường chuẩn thì giảm bớt thể tích dung dịch mẫu phân tích tương ứng.

1.3.1.2. Đo von-ampe hoà tan

Đổ dung dịch vào bình điện phân (lần lượt từ n