TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 5917 : 1995

ISO 1812 : 1976

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE

Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 5917 : 1995 hoàn toàn tương đương với ISO 1812 :1976.

TCVN 5917 : 1995 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 26 Đồng và hợp kim đồng biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 điều 6 Nghị định số 127/2007/Nđ-CP ngày 1/8/2007 của Chính Phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

HỢP KIM ĐỒNG − XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT − PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ 1,10 − PHENANTHROLINE

Copper alloys − Determination of iron content 1,10 – Phenanthroline spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ phenanthroline để xác định hàm lượng sắt trong hợp kim đồng.

Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng sắt đến 0,4 % (m/m) với các hợp kim đồng.

2. Tiêu chuẩn tham khảo

ISO/R 1811, Phân tích hoá học đồng và hợp kim đồng − Lấy mẫu đồng tinh luyện.

3. Nguyên lý

Chiết sắt từ phần mẫu thử ở dạng phức chất sắt (III) − clo bằng metyl isobutyl xeton, tiến hành phép đo quang phổ phức chất sắt (III) – phenanthroline ở bước sóng tương ứng với độ hấp thụ cực đại.

4. Hóa chất

Trong quá trình phân tích, chỉ được dùng hóa chất có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước đã khử ion. Để xác định hàm lượng sắt nhỏ hơn 0,01 % (m/m) phải dùng nước cất hai lần.

4.1. Metyl isobutyl xeton.

4.2. Hydro peoxit, dung dịch 30 % (m/m).

4.3. Axit clohydric, dung dịch 7 3 (V V).

Lắc kỹ 70 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 30 ml nước.

4.4. Axit clohydric, dung dịch 1 1 (V V).

Lắc kỹ 50 ml axit clohydric, d xấp xỉ 1,19 g/ml với 50 ml nước.

4.5. Axit ascobic, dung dịch 10 g/l

Hòa tan 5 g axit ascobic vào nước và pha loãng đến 500 ml. Dung dịch này bền trong 3 hoặc 4 ngày.

4.6. Phenanthroline 1,10, dung dịch bù

Lắc kỹ 1 g monohydrat hydroclorit phenanthroline 1,10 (C₁₂H₈N₂.HCl.H₂O) với 215 ml axit axêtic lạnh trong bình định mức 500 ml và vừa cho vừa làm nguội 265 ml dung dịch amoniăc, d 0,91 g/ml. Hỗn hợp này sẽ có pH bằng 6,5 ± 0,1. Nếu cần, hiệu chỉnh bằng cách cho thêm hoặc dung dịch amoniăc hoặc axit axêtic lạnh. Sau đó pha loãng đến 500 ml.

Dung dịch này bền.

4.7. Sắt, dung dịch gốc (1 ml = 0,1 mg Fe)

Hòa tan 0,1 ± 0,01 g sắt tinh khiết cao trong 20 ml axit clohydric d 1,19 g/ml, và pha loãng đến 1 lít.

4.8. Sắt, dung dịch chuẩn (1 ml = 10 µg Fe)

Pha loãng 50 ml dung dịch sắt gốc (4.7) đến 500 ml.

5. Thiết bị

Thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm loại thông thường và

5.1. Phổ quang kế, có cuvét dầy 2cm.

CHÚ THÍCH: Tất cả các dụng cụ thủy tinh phải được rửa bằng dung dịch axit clohydric (4.4) cho đến khi bề mặt sạch sắt.

6. Lấy mẫu

Lấy mẫu theo ISO/R 1811.

7. Cách tiến hành

7.1. Phần thử mẫu